ГОСТ Р 56873-2016. Национальный стандарт Российской Федерации. Топлива моторные для двигателей с искровым зажиганием. Определение компонентного состава методом газовой хроматографии с использованием высокоэффективной капиллярной колонки длиной 100 м
8 Предварительная проверка оборудования
8.1 Установка
8.1.1 Линейная скорость газа
Если газовый хроматограф оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, устанавливают скорость 1,8 мл/мин. Это достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при температуре 35 °C. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00 +/- 0,05) мин. Это соответствует линейной скорости 25 - 26 см/с и эквивалентно времени удерживания метана при температуре 0 °C от 6,5 до 6,8 мин.
8.1.2 Если хроматограф не оснащен электронным устройством считывания показаний скорости потока газа, вычисляют линейную скорость газа V, см/с, по формуле
(1)
8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5 - 6,8 мин и линейная скорость для гелия - от 24 до 26 см/с.
8.2 Установка соотношения деления потока
Если хроматограф оборудован электронным устройством считывания показаний деления потока, устанавливают соотношение деления потока образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F, затем вычисляют соотношение деления S по формулам (2) и (3):
(2)
где r - радиус колонки, см;
L - длина колонки, см;
Tref - температура на выходе колонки, °C;
Pi - давление на входе;
Po - давление на выходе;
T - температура термостата колонки, °C;
Pref - относительное давление, равное 1 атм;
- линейная скорость, см/с;
(3)
8.2.1 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя до получения соотношения деления потока, приблизительно равного 200:1.
8.3 Оценка эффективности колонки
8.3.1 Перед применением колонки с использованием параметров хроматографирования, указанных в таблице 1, определяют ее разрешение с использованием параметров, приведенных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки R для приведенных пар компонентов, вычисленное по формуле (4), соответствовало требованиям таблицы 2.
Таблица 1
Параметры хроматографирования, требования
к колонке и системе обработки данных
Параметр хроматографирования | Требование |
Установки инжектора: |
|
температура инжектора, °C | 250 |
соотношение деления потока | 175:1 - 275:1 |
вкладыш | Деактивированное стекло |
вводимый объем, мкл | 0,2 - 0,5 |
Установки детектора: |
|
температура детектора FID, °C <A> | 300 - 350 |
Расход газов: |
|
водорода, мл/мин <B> | 30 - 40 |
воздуха, мл/мин | 300 - 450 |
вспомогательного газа - азота, мл/мин | 30 |
Установки термостата колонки: |
|
начальная температура, °C | 0 |
начальное время выдерживания, мин | 15 |
скорость первой стадии, °C/мин | 1 |
конечная температура, °C | 50 |
время выдерживания, мин | 0 |
скорость второй стадии, °C/мин | 2 |
конечная температура, °C | 130 |
время выдерживания, мин | 0 |
скорость третьей стадии, °C/мин | 4 |
конечная температура, °C | 270 |
время выдерживания, мин <C> | 0 |
Требования к колонке: |
|
длина, м | 100 |
внутренний диаметр, мм | 0,25 |
жидкая фаза | 100%-ный полидиметилсилоксан |
толщина пленки неподвижной фазы, мкм | 0,5 |
давление (манометрическое), psi | 40 - 50 |
скорость потока, мл/мин | 1,7 - 2,0 |
линейная скорость газа, см/с | 24,5 |
Частота сбора данных, Гц | 10 - 20 |
Полное время анализа, мин | 140 - 150 |
<A> Устанавливается на 20 °C - 25 °C выше максимальной температуры колонки. <B> Устанавливается по рекомендациям изготовителя. <C> Конечную температуру или время выдерживания можно регулировать для достижения полного элюирования компонентов образца. | |
Таблица 2
Требования к разрешению колонки
Пара компонентов | Разрешение, не менее | Содержание каждого компонента, % масс. |
Бензол и 1-метилциклопентен | 1,0 | 0,5 - 0,5 |
м-Ксилол и п-ксилол | 0,4 | 2,0 - 2,0 |
н-Тридекан и 1-метилнафталин | 1,0 | 0,5 - 0,5 |
(4)
где tR2 - время удерживания второго компонента пары;
tR1 - время удерживания первого компонента пары;
Wh1 - ширина пика первого компонента пары на половине его высоты;
Wh2 - ширина пика второго компонента пары на половине его высоты.
8.3.1.1 Периодически проверяют разрешение колонки по разрешению указанных соединений.
8.3.2 Оценка базовой линии
Проводят запись нулевой линии без ввода растворителя, используя установки хроматографа в соответствии с таблицей 1.
8.3.3 Вычитают нулевую линию из хроматограммы образца и проверяют, чтобы остаточный сигнал в начале хроматограммы не отличался от сигнала в конце хроматограммы более чем на 2%.
8.4 Оценка линейности делителя потока
Вводят стандартный образец бензина в соответствии с программой, приведенной в таблице 3.
8.4.1 Выбирают на хроматограмме 10 - 15 компонентов с содержанием от 0,01% масс. до 30% масс. Составляют таблицу зависимости содержания выбранных компонентов от значения соотношения деления потока. Проверяют, чтобы для выбранных компонентов концентрации не отличались более чем на 3%.
Таблица 3
Программа ввода (Injection Schedule)
Деление потока | Вводимый объем, мкл | Температура инжектора, °C |
100:1 | 0,1 | 250 |
200:1 | 0,5 | 250 |
300:1 | 1,0 | 250 |
Подписаться на обновления