ГОСТ 33567-2015. Межгосударственный стандарт. Сахар молочный. Технические условия

7. Методы контроля

7.1 Методы отбора и подготовка проб к анализам

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26929, ГОСТ 32164, ГОСТ 32901.

7.2 Внешний вид упаковки, правильность маркировки и определение массы нетто

Внешний вид упаковки, правильность маркировки и определение массы нетто - по ГОСТ 29245 (разделы 2 и 6).

7.3 Определение органолептических показателей

7.3.1 Определение внешнего вида и цвета

Внешний вид и цвет молочного сахара оценивают визуально в небольшой порции продукта, рассыпанного на листе белой бумаги толщиной слоя не более 1 см при рассеянном дневном свете или лампе дневного света.

7.3.2 Определение вкуса и запаха

7.3.2.1 Оборудование

Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ 9147.

Ложка чайная металлическая.

7.3.2.2 Проведение испытания

Пробу молочного сахара растирают пестиком в ступке и определяют запах.

Чайной ложкой отбирают часть пробы из ступки и дегустируют для определения вкуса.

7.4 Определение размера кристаллов молочного сахара

7.4.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Микроскоп световой микробиологический.

Объект-микрометр.

Окуляр-микрометр (микрометрическая линейка).

Палочки стеклянные.

Петля бактериологическая.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.

Стекла покровные по ГОСТ 6672.

Пипетки 1-1(2)-1(2) по ГОСТ 29169.

Стаканы В(Н)-1(2)-10(25) по ГОСТ 25336.

Масло иммерсионное для микроскопии по ГОСТ 13739.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

7.4.2 Подготовка к проведению измерения

7.4.2.1 Подготовка суспензии

Кристаллы молочного сахара, взятые кончиком бактериологической петли, вносят в стакан с 1 - 2 см³ этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной суспензии.

7.4.2.2 Подготовка микроскопа

При определении размера кристаллов фармакопейного и обычного рафинированного молочного сахара увеличение микроскопа - 400 раз (окуляр 10^х, объектив 40^х), мелкокристаллического рафинированного и пищевого молочного сахара увеличение микроскопа - 1350 раз (окуляр 15^х, объектив 90^х).

7.4.3 Проведение измерения

Каплю суспензии при непрерывном перемешивании помещают на предметное стекло и накрывают покровным стеклом, плотно прижимая его к поверхности предметного стекла. При определении размеров мелкокристаллического рафинированного и пищевого молочного сахара на покровное стекло наносят каплю иммерсионного масла, после чего препарат устанавливают под микроскопом.

Размер каждого кристалла измеряют по длинной грани. Проводят не менее 100 измерений. Условно кристаллы делят на три группы с размером кристаллов: для фармакопейного и обычного рафинированного молочного сахара - от 50 мкм до 100 мкм включительно, свыше 100 мкм до 200 мкм включительно, свыше 200 мкм до 300 мкм включительно; для мелкокристаллического рафинированного и пищевого молочного сахара - до 3 мкм включительно, свыше 3 мкм до 4 мкм включительно, свыше 4 мкм до 10 мкм включительно.

7.4.4 Обработка результатов

7.4.4.1 Среднеарифметическое значение размера кристаллов P, мкм, для фармакопейного и обычного рафинированного молочного сахара вычисляют по формуле

(1)

где P₁, P₂, P₃ - среднеарифметическое значение размера кристаллов в каждой группе, мкм;

n₁, n₂, n₃ - количество кристаллов в каждой группе, шт.;

100 - количество просмотренных кристаллов молочного сахара, шт.

7.4.4.2 Массовую долю кристаллов N, %, мелкокристаллического рафинированного и пищевого молочного сахара размером свыше 3 мкм до 4 мкм вычисляют по формуле

(2)

где N₁ - количество кристаллов размером свыше 3 мкм до 4 мкм, шт.;

100 - количество просмотренных кристаллов молочного сахара, шт.

7.5 Определение массовой доли альфамоногидрата лактозы

Массовую долю альфамоногидрата лактозы X, %, вычисляют по формуле

X = 100 - (W + X₁ + X₂), (3)

где W - массовая доля влаги, определяемая по 7.6, %;

X₁ - массовая доля белка, определяемая по 7.7, %;

X₂ - массовая доля золы, определяемая по 7.8, %.

7.6 Определение массовой доли влаги

7.6.1 Сущность метода

Метод основан на изменении массы анализируемой пробы продукта под воздействием температуры.

Определение проводят методом высушивания анализируемой пробы молочного сахара при температуре (81 +/- 1) °C в течение 2 ч.

7.6.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г и +/- 0,0001 г.

Шкаф сушильный электрический без принудительной конвекции (вентиляции) воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (81 +/- 1) °C.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Эксикатор 2-100(140, 190) по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, безводный, прокаленный.

7.6.3 Подготовка к проведению измерения

Пустые стаканчики помещают с открытыми крышками в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (81 +/- 1) °C в течение 30 мин. Затем стаканчики закрывают крышками, вынимают при помощи щипцов и помещают в эксикатор, заполненный безводным прокаленным хлористым кальцием. Охлаждают до температуры, которая на 2 °C выше температуры окружающего воздуха, затем вынимают и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.

7.6.4 Проведение измерения

В каждый стаканчик помещают от 3 г до 4 г молочного сахара, распределяя его равномерным слоем постукиванием по дну стаканчика. Открытые стаканчики устанавливают в центре полки сушильного шкафа, крышки стаканчиков располагают рядом.

Началом сушки считают время достижения температуры 80 °C в воздушном пространстве сушильного шкафа.

Продолжительность высушивания всех видов молочного сахара составляет 2 ч.

По окончании высушивания стаканчики с пробами закрывают крышками, сразу же переносят в эксикатор при помощи щипцов, охлаждают в течение 40 мин и взвешивают. Взвешивание необходимо проводить в возможно короткое время с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака.

7.6.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги в молочном сахаре W, %, вычисляют по формуле

(4)

где m - масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара до высушивания, г;

m₁ - масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой молочного сахара после высушивания, г;

m₂ - масса стаканчика с крышкой, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, и округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений не превышает предела повторяемости (сходимости), r = 0,20% при P = 95%.

Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, - при P = 95% не должен превышать 0,40%.

Границы абсолютной погрешности измерений при P = 95% составляют +/- 0,30%.

7.7 Определение массовой доли белка

7.7.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании органических веществ пробы молочного сахара в присутствии серной кислоты, инертной соли (сернокислого калия) и катализатора (сернокислой меди), определении освобождающегося аммиака титрованием и последующем вычислении массовой доли белка.

7.7.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0001 г, +/- 0,001 г, +/- 0,01 г и +/- 0,1 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф вытяжной или другие приспособления для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Колба Кьельдаля 2-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-100(250, 500, 1000, 2000)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-100-42 ТХС, Кн-2-2000-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(3)-10(50, 100, 1000)-1(2) по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1(2)-50(100, 250) ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75(80)-100(150) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.

Бюретки 1-1-1-5(10)-0,02 по ГОСТ 29251.

Холодильник ХШ-3-200 по ГОСТ 25336.

Аллонж АИ-19/26-60 по ГОСТ 25336.

Капельница из темного стекла.

Посуда стеклянная из темного стекла с плотно закрывающейся крышкой.

Блок алюминиевый с гнездами для пробирок и колб Кьельдаля.

Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости: для сжигания - кусочки фарфора или стеклянные бусинки; для дистилляции - свежепрокаленные кусочки пемзы.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Метиловый красный.

Метиловый оранжевый.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1830 - 1840 кг/м³.

Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Натрия гидроокись стандарт-титр молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "химически чистый" или "чистый для анализа".

7.7.3 Подготовка к проведению измерения

7.7.3.1 Приготовление растворов индикаторов массовой концентрации 1 г/дм³

Индикаторы, применяемые при титровании, готовят следующим образом.

0,10 г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают до метки этиловый спирт объемной долей 96%.

0,10 г метилового оранжевого помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают до метки дистиллированную воду.

Растворы хранят в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре - не более 3 мес.

7.7.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой доли 40%

400,0 г гидроокиси натрия помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива и фильтруют.

Раствор хранят - не более 6 мес.

7.7.3.3 Приготовление смеси катализатора и инертной соли

Смесь готовят добавлением к 100 г сернокислого калия 5 г сернокислой меди и тщательным перемешиванием.

Смесь хранят в герметически закрытой посуде - не более 1 года.

7.7.3.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм³

Раствор серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм³ готовят из стандарт-титра молярной концентрации 0,1 моль/дм³ согласно инструкции по его приготовлению.

Затем 100 см³ приготовленного раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм³ количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде в затемненном месте при комнатной температуре - не более 1 мес.

7.7.3.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ готовят из стандарт-титра согласно инструкции по его приготовлению.

Затем 100 см³ приготовленного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Уточняют молярную концентрацию приготовленного раствора титрованием. Для этого к 20 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм³ добавляют три капли индикатора (метилового красного или метилового оранжевого) и титруют приготовленным раствором гидроокиси натрия.

При использовании индикатора метилового красного титруют до перехода окраски из красной в желтую, а метилового оранжевого - из красной в оранжево-желтую. Титрование проводят 3 - 4 раза, рассчитывают поправочный коэффициент K концентрации раствора гидроокиси натрия с точностью до третьего знака.

Примечание - Предпочтительнее применять индикатор метиловый красный, так как переход окраски при его использовании более уловим.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, - не более 3 мес.

7.7.4 Проведение измерения

7.7.4.1 Минерализация

1,000 г молочного сахара переносят в колбу Кьельдаля вместимостью 500 см³, помещают несколько стеклянных бусинок или кусочков фарфора, добавляют 8,0 г смеси катализатора и инертной соли, осторожно вливают 20 см³ концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают грушеобразной стеклянной пробкой или воронкой и осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое.

Колбу Кьельдаля помещают в гнездо металлического блока на электрической плитке в наклонном положении под углом 45°, устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение и приступают к нагреванию до прекращения пенообразования, пока содержимое колбы не станет жидким. После прекращения бурного вспенивания содержимого колбы устанавливают регулятор нагрева плитки в положение, соответствующее температуре 450 °C. При минерализации пробы кипящая кислота должна конденсироваться в середине горловины колбы Кьельдаля. Периодически содержимое колбы перемешивают, смывая обуглившиеся частицы со стенок колбы. Минерализацию продолжают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной, слегка голубоватой. После осветления раствора нагревание продолжают еще в течение 1,5 ч, после чего колбе дают остыть до температуры (20 +/- 5) °C. Затем небольшими порциями осторожно добавляют (150 +/- 20) см³ дистиллированной воды.

7.7.4.2 Отгонка аммиака

В коническую приемную колбу отмеривают 20 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм³ по 7.7.3.4, добавляют три капли индикатора метилового красного или метилового оранжевого по 7.7.3.1 и тщательно перемешивают.

Примечание - При анализе пробы технического молочного сахара (сырца) объем серной кислоты в приемной колбе удваивают (до 40 см³).

Приемную колбу соединяют с холодильником с помощью аллонжа и резиновой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности раствора серной кислоты в ней. Колбу Кьельдаля соединяют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего через одну пробку с делительной (капельной) воронкой. При помощи цилиндра отмеривают 80 см³ раствора гидроокиси натрия и через воронку вносят его в колбу Кьельдаля. После вливания немедленно закрывают кран воронки во избежание потери образующегося аммиака.

Содержимое колбы Кьельдаля осторожно перемешивают круговыми движениями и нагревают до кипения. Степень нагрева регулируют таким образом, чтобы кипение в колбе было спокойным, равномерным. Необходимо следить за степенью охлаждения паров аммиака в холодильнике, регулируя ее количеством воды, проходящей через него.

Примечание - Не допускается как нагревание раствора серной кислоты в приемной колбе во избежание потерь аммиака, так и сильное охлаждение во избежание выброса содержимого приемной колбы в колбу Кьельдаля.

Перегонку считают законченной, если объем жидкости в приемной конической колбе увеличился примерно вдвое. При соблюдении указанных условий продолжительность перегонки составляет (30 +/- 5) мин.

Перед окончанием перегонки опускают приемную коническую колбу так, чтобы конец аллонжа оказался над поверхностью раствора серной кислоты, и продолжают перегонку в течение 1 - 2 мин, затем конец аллонжа ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в приемную колбу.

7.7.4.3 Титрование

Содержимое приемной конической колбы титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм³. Титрование продолжают до перехода окраски: при использовании индикатора метилового красного - от красной до желтой, метилового оранжевого - от красной до оранжево-желтой.

Проводят не менее двух параллельных измерений.

7.7.4.4 Параллельно проводят контрольный анализ, внося 1 см³ дистиллированной воды взамен 1 г молочного сахара.

Проводят не менее двух контрольных испытаний.

7.7.5 Обработка результатов

Массовую долю белка X₁, %, вычисляют по формуле

(5)

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в приемной конической колбе в контрольном анализе, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в основном анализе, см³;

K - поправочный коэффициент концентрации раствора гидроокиси натрия;

0,00014 - масса азота, эквивалентная титру раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм³, г;

100 - коэффициент для перевода полученного результата в %;

6,38 - коэффициент пересчета массовой доли общего азота на массовую долю общего белка;

m - масса пробы молочного сахара, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости.

Окончательный результат должен содержать не более одной значащей цифры. При определении белка массовой долей не более 1,0% предел повторяемости (сходимости) r - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости, - при P = 95% не должен превышать 0,02%; при определении белка массовой долей более 1,0% - 0,10%.

При определении белка массовой долей не более 1,0% предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости, - при P = 95% не должен превышать 0,04%; при определении белка массовой долей более 1,0% - 0,15%.

Границы абсолютной погрешности измерений при определении белка массовой долей не более 1,0% составляют +/- 0,03%, при определении белка массовой доли более 1,0% составляют +/- 0,1%.

Численное значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности.

7.8 Определение массовой доли золы

7.8.1 Сущность метода

Метод основан на сухой минерализации органических веществ пробы молочного сахара путем сжигания.

7.8.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Электропечь сопротивления камерная лабораторная или печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 °C до 1000 °C с отклонением от заданных значений +/- 25 °C.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Эксикатор 2-100(140, 190) по ГОСТ 25336.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, высокий 3(4).

Щипцы тигельные.

7.8.3 Проведение измерения

Фарфоровый тигель прокаливают в электропечи в течение (35 +/- 5) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем в него помещают 2 - 3 г молочного сахара и нагревают на электрической плитке до тех пор, пока сахар не обуглится. Обуглившуюся массу озоляют в электропечи при температуре (450 +/- 25) °C до пепельно-белого цвета. Затем тигель вынимают при помощи щипцов, переносят в эксикатор для охлаждения и взвешивают.

7.8.4 Обработка результатов

Массовую долю золы в молочном сахаре X₂, %, вычисляют по формуле

(6)

где m₁ - масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара после озоления, г;

m₂ - масса тигля, г;

m₃ - масса тигля с анализируемой пробой молочного сахара до озоления, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух определений не превышает предела повторяемости (сходимости) 0,05% при P = 95%.

Абсолютная разность результатов двух параллельных определений, полученных в условиях воспроизводимости, не должна превышать предела воспроизводимости 0,07% при P = 95%.

Границы абсолютной погрешности измерений при определении массовой доли золы при P = 95% составляют +/- 0,05%.

7.9 Определение массовой доли хлоридов

7.9.1 Сущность метода

Метод основан на сравнительной оценке интенсивности опалесценции раствора молочного сахара и раствора сравнения.

7.9.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0001 г, +/- 0,001 г.

Анализатор потенциометрический типа I по ГОСТ 19881.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Колбы мерные 1(2)-50(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(3)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.

Пробирки П1(П2)-16(14)-150(100) ХС по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Посуда стеклянная с плотно закрывающейся крышкой.

Груша резиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "химически чистый" или "чистый для анализа".

7.9.3 Подготовка к проведению измерения

7.9.3.1 Приготовление раствора аммиака

440 см³ концентрированного аммиака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре не более 1 мес.

7.9.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты

К двум частям дистиллированной воды осторожно прибавляют одну часть концентрированной азотной кислоты. Раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят не более 6 мес.

7.9.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра массовой доли 2%

20,000 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Раствор хранят в посуде из темного стекла не более 6 мес.

7.9.3.4 Приготовление основного и контрольного растворов хлор-иона

Для приготовления основного раствора 0,659 г прокаленного кристаллического хлористого натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают. В 1 см³ основного раствора содержится 0,4 мг хлор-иона.

Основной раствор хранят в стеклянной посуде с плотно закрывающейся крышкой не более 1 мес.

Для приготовления контрольного раствора 5 см³ основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают. В 10 см³ контрольного раствора содержится 0,02 мг хлор-иона.

Контрольный раствор используют только свежеприготовленным.

7.9.3.5 Приготовление раствора молочного сахара

2,50 г молочного сахара помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения молочного сахара.

Раствор применяют только свежеприготовленным.

7.9.3.6 Приготовление раствора сравнения

К 10 см³ контрольного раствора добавляют 0,5 см³ раствора азотной кислоты, 0,5 см³ раствора азотнокислого серебра массовой долей 2% и перемешивают.

Раствор применяют только свежеприготовленным.

7.9.4 Проведение измерения

К 10 см³ раствора молочного сахара, доведенного до нейтральной реакции (7 ед. pH) раствором азотной кислоты или раствором аммиака, добавляют 0,5 см³ раствора азотной кислоты, 0,5 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Через 5 мин сравнивают опалесценцию раствора молочного сахара и раствора сравнения. Интенсивность опалесценции наблюдают в проходящем свете на темном фоне.

7.9.5 Обработка результатов

Если интенсивность опалесценции раствора молочного сахара не превышает интенсивность опалесценции раствора сравнения, это означает, что массовая доля хлоридов в анализируемой пробе молочного сахара - не более 0,004%. Более интенсивная опалесценция раствора молочного сахара свидетельствует о том, что массовая доля хлоридов в анализируемой пробе молочного сахара превышает 0,004%.

Параллельно ставят контрольную пробу. Для этого используют 10 см³ дистиллированной воды и определение проводят, как описано выше. Контрольная проба не должна опалесцировать. Наличие опалесценции контрольной пробы свидетельствует о загрязненности используемой воды, азотной кислоты или посуды, а, следовательно, о непригодности их для проведения анализа.

7.10 Определение титруемой кислотности

7.10.1 Сущность метода

Метод основан на нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора раствора фенолфталеина.

7.10.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы по ГОСТ 30305.3.

7.10.3 Проведение измерения

В коническую колбу вместимостью 200 см³ количественно переносят пробу молочного сахара, которая составляет: для фармакопейного и рафинированного молочного сахара - 10,00 г; для пищевого и технического молочного сахара - 5,00 г. К пробе молочного сахара добавляют дистиллированную воду температурой (45 +/- 5) °C в количестве: 90 см³ для фармакопейного и рафинированного молочного сахара и 95 см³ для пищевого и технического молочного сахара. К полученному раствору добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления неисчезающего в течение 1 мин слабо-розового окрашивания.

7.10.4 Обработка результатов

Титруемую кислотность, в градусах Тернера (°Т) находят умножением объема (см³) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, затраченного на нейтрализацию кислот, на следующие коэффициенты:

10 - для фармакопейного и рафинированного молочного сахара;

20 - для пищевого и технического молочного сахара.

Результат вычислений округляют до целых чисел.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений - предел повторяемости r (сходимости) при P = 95%, не превышает 1 °Т.

Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности P = 95%, не превышает 3 °Т.

Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении титруемой кислотности составляют +/- 2 °Т.

7.11 Определение удельного вращения плоскости поляризации

7.11.1 Сущность метода

Метод основан на определении удельного вращения плоскости поляризации при помощи кругового поляриметра и применим при определении удельного вращения плоскости поляризации фармакопейного и рафинированного молочного сахара.

7.11.2 Средства измерения и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.

Поляриметр круговой типа СМ, имеющий точность отсчета угла по лимбу, равную 0,05°.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Пипетки 1(2)-1(2)-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29228.

Колбы П-1-1000-29/32 ТС или П-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "химически чистый" или "чистый для анализа".

7.11.3 Подготовка к проведению измерения

7.11.3.1 Приготовление раствора молочного сахара

5,00 г молочного сахара переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают до метки дистиллированную воду. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения молочного сахара.

Раствор применяют только свежеприготовленным.

7.11.3.2 Приготовление раствора аммиака

440 см³ концентрированного аммиака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают до метки дистиллированную воду.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре не более 1 мес.

7.11.4 Проведение измерения

К приготовленному раствору молочного сахара добавляют две капли раствора аммиака. По истечении 20 мин раствор поляризуют на круговом поляриметре согласно инструкции к прибору. Удельное вращение должно быть в пределах от +52,0° до +53,5° включительно.

Границы абсолютной погрешности при определении удельного вращения плоскости поляризации фармакопейного и рафинированного молочного сахара составляет +/- 0,1°.

7.12 Определение индекса растворимости

7.12.1 Сущность метода

Метод основан на измерении объема взвешенного осадка в восстановленной пробе молочного сахара.

7.12.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Центрифуга лабораторная стационарная со скоростью вращения не менее 1000 об/мин.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 1 °C.

Баня водяная.

Часы механические по ГОСТ 3145.

Пробирки П-1-10-0,1-ХС по ГОСТ 1770.

Штатив для пробирок.

Пипетка 1(2)-1(2)-10 по ГОСТ 29228.

Пробки резиновые.

Палочки стеклянные.

Пергамент растительный по ГОСТ 1341.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.12.3 Подготовка к проведению измерения

3,50 г молочного сахара дважды взвешивают на листке пергамента и переносят его в центрифужные пробирки, добавляют 5 см³ дистиллированной воды температурой (70 +/- 5) °C. Содержимое пробирок тщательно перемешивают тонкими стеклянными палочками.

Пробирки ставят в водяную баню с температурой (70 +/- 5) °C, где выдерживают до полного растворения молочного сахара. Палочки вынимают, ополаскивают дистиллированной водой, сливая воду в те же пробирки, добавляют воду до метки 10 см³. Пробирки закрывают резиновыми пробками и энергично встряхивают в течение 1 мин.

7.12.4 Проведение измерения

Пробирки помещают в патроны центрифуги, располагая их строго симметрично, одна против другой. Центрифугируют пробирки в течение 5 мин, считая с момента достижения скорости вращения центрифуги 1000 об/мин.

7.12.5 Обработка результатов

Держа пробирку пробкой вниз, по шкале пробирки отсчитывают объем сырого осадка в кубических сантиметрах. Если поверхность осадка не горизонтальна, то отсчет проводят по средней линии между нижней и верхней границами осадка.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух измерений - предел повторяемости r (сходимости) при P = 95%, не превышает - 0,1 см³.

Предел воспроизводимости R - абсолютная разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях воспроизводимости, - при P = 95%, не должен превышать 0,2 см³.

Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении объема сырого осадка при P = 95% составляет +/- 0,1 см³.

7.13 Определение группы чистоты

7.13.1 Сущность метода

Метод основан на определении количества механических включений с помощью фильтрования и сравнении фильтра с образцом сравнения.

7.13.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы по ГОСТ 8218.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Образец сравнения для определения группы чистоты по ГОСТ 8218.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Пергамент растительный по ГОСТ 1341.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.13.3 Проведение измерения

К 30,00 г молочного сахара приливают 220 см³ дистиллированной воды, нагревают на электрической плитке до температуры (65 +/- 5) °C до полного растворения молочного сахара и фильтруют.

По окончании фильтрования фильтр помещают на лист пергамента и просушивают на открытом воздухе, предохраняя от попадания пыли.

7.13.4 Обработка результатов

В зависимости от количества механических включений на фильтре молочный сахар подразделяют на две группы чистоты (I или II) путем сравнивания фильтра с образцом сравнения.

7.14 Определение микробиологических показателей:

- количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов и бактерий группы кишечных палочек - по ГОСТ 32901;

- Staphylococcus aureus - по ГОСТ 30347;

- патогенных микроорганизмов, в том числе сальмонелл - по ГОСТ 31659;

- дрожжей и плесневых грибов - по ГОСТ 33566.

7.15 Определение токсичных элементов:

- свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;

- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31628;

- кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;

- ртути - по ГОСТ 26927.

7.16 Определение микотоксинов

Определение содержания микотоксинов (афлатоксина M₁) - по ГОСТ 30711 и документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

7.17 Определение антибиотиков

Определение содержания антибиотиков - по ГОСТ 31502, ГОСТ 31694, ГОСТ 33526.

7.18 Определение пестицидов

Определение содержания пестицидов - по ГОСТ 23452.

7.19 Определение диоксинов и меламина

Определение диоксинов и меламина - по документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

7.20 Определение радионуклидов

Определение содержания радионуклидов - по ГОСТ 32161, ГОСТ 32163.