БИБЛИОТЕКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара

9. Методы определения сахаров

 

9.1 Перманганатный метод Бертрана

9.1.1 Сущность метода

Метод основан на способности карбонильных групп редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочной среде окись меди (II) до окиси меди (I). Образовавшуюся окись меди (I) окисляют железоаммонийными квасцами до сернокислой меди. При этом железо (III) восстанавливается до железа (II), количество которого определяют титрованием раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,1 н) (см. 8.6.2).

Перманганатный метод Бертрана применяют для определения редуцирующих сахаров в полуфабрикатах и кулинарных изделиях, содержащих сахара: в сладких супах, полуфабрикатах и кулинарных изделиях из круп, макаронных изделий, творога, в сладких блюдах и напитках, в т.ч. желированных.

9.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, оборудование, материалы и реактивы

Баня водяная или песочная с температурой нагрева до 75 °C с погрешностью +/- 1 °C.

Термометр лабораторный с диапазоном измерения 0 - 100 °C с ценой деления 1 °C.

Палочки стеклянные оплавленные с двух концов, длиной 10 - 15 см.

Воронки стеклянные ВП ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки стеклянные с одной отметкой 1-2-20, 1-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюретки вместимостью 25, 50 см3 по ГОСТ 29251.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный или насос вакуумный Комовского.

Фильтр стеклянный с пластиной N 4 из пористого стекла, или фильтры со специально обработанным асбестом, или воронки с асбестом и стеклянным шариком (трубки Аллина).

Цилиндры 4-25-2, 4-50-2 и 4-100-2 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры.

Часы песочные на 3 мин по ГОСТ 10576.

Чашки фарфоровые выпарительные N 3 по ГОСТ 9147.

Раствор Фелинга 1 по 8.6.1.2.

Раствор Фелинга 2 по 8.6.1.3.

Раствор марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,1 н) по 8.6.2.

Раствор железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% по 8.6.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных аналогов.

 

9.1.3 Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 200 - 250 см3 вносят пипеткой 20 см3 приготовленного для исследований соответствующего фильтрата по 8.7 (в 20 см3 раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 см3 раствора Фелинга 1 (см. 8.6.1.2) и раствора Фелинга 2 (см. 8.6.1.3). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на излишне большую концентрацию сахара в исследуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении исследуемого раствора).

По окончании нагревания выпавшему осадку окиси меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (или специально приготовленным асбестовым фильтром) в колбу для отсасывания, пользуясь водоструйным или вакуумным насосом для отсасывания жидкости, избегая переноса осадка на фильтр.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбу с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок окиси меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода окиси меди (I) в окись меди (II).

Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания или оставляют в той же колбе, предварительно освободив и тщательно ополоснув ее от фильтрата и промывных вод. Отмеривают 20 см3 раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% (см. 8.6.3), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. Дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбу и фильтр несколько раз промывают водой до исчезновения кислой реакции, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра. Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (0,1 н) (см. 8.6.2) до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество раствора марганцовокислого калия, см3 умножают на его титр по меди (TKMnO4/Cu) и определяют количество лактозы или инвертного сахара по таблицам А.1 и А.2 приложения А.

9.1.4 Обработка результатов

9.1.4.1 Расчет массовых долей лактозы и редуцирующих сахаров

Массовую долю лактозы X1, % (в кулинарных изделиях из круп, макаронных изделиях, молочных напитках) и массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы X1, % (в сладких блюдах) рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (7)

 

где a1 - масса лактозы (см. приложение А, таблицу А.1) или масса редуцирующих сахаров (в инвертном сахаре) до гидролиза сахарозы (см. приложение А, таблицу А.2), мг;

V - объем исследуемого раствора фильтрата, приготовленного из навески, см3 по 8.7;

20 - объем исследуемого раствора фильтрата, взятый для определения сахаров, см3 по 8.7;

m - масса навески изделия, блюда, г;

1000 - пересчет мг в г;

100 - пересчет в %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

Массовую долю общего сахара X2, % в сладких блюдах, напитках и кулинарных изделиях после инверсии дисахаридов (сахарозы) определяют по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (8)

 

где a2 - масса общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы), выраженная в инвертном сахаре, мг (см. приложение А, таблицу А.2);

V - объем исследуемого раствора фильтрата, приготовленного из навески, см3 по 8.7;

V1 - объем исследуемого раствора, взятый для инверсии сахарозы, см3;

V2 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;

20 - объем исследуемого раствора фильтрата, взятый для определения сахаров, см3;

m - масса навески изделия, блюда, г;

1000 - пересчет мг в г;

100 - пересчет в %.

Вычисления проводят до второго десятичного.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.1.4.2 Расчет массовой доли сахарозы

Массовую долю сахарозы S, % в сладких супах и блюдах рассчитывают по разности значений массовой доли общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы) X2 и массовой доли редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов (сахарозы) X1, а в полуфабрикатах и кулинарных изделиях из круп по разности значений массовой доли общего сахара после гидролиза дисахаридов (сахарозы) X2 и массовой доли лактозы X1 по формуле

 

S = (X2 - X1)·0,95, (9)

 

где X1 - значение массовой доли редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов или массовой доли лактозы, %;

X2 - значение массовой доли общего сахара после гидролиза дисахаридов, %;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

9.1.4.3 При необходимости представления результатов измерений содержаний лактозы, редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы по формуле (9) в граммах на порцию блюда (изделия) в числителе формул (7) и (8) множитель 100 заменяют на значение массы исследуемой порции блюда (изделия) в граммах.

9.2 Цианидный метод

9.2.1 Сущность метода

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий (III) в железосинеродистый калий 3-водный (II).

Цианидный метод применяют для определения количества муки и манной крупы в творожных изделиях, сахарозы в сладких блюдах и напитках, лактозы в молочных полуфабрикатах, блюдах и изделиях.

9.2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2)-1-25-0,05, 1-1(2)-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки стеклянные с одной отметкой 1-2-5, 2-2-5, 1-2-10, 2-2-10, 1-2-25, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.

Часы песочные на 1, 3 мин по ГОСТ 10576.

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры.

Раствор железосинеродистого калия с массовой долей 1% по 8.6.6.

Метиленовый голубой по 8.2.3.

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5 н) по 8.4.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.2.3 Проведение испытания

9.2.3.1 Проводят ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют соответствующим фильтратом по 8.7. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 раствора железосинеродистого (III) калия <1> массовой долей 1% (см. 8.6.6) и 5 мл гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5 н) (см. 8.4.2), одну каплю раствора метиленового голубого массовой долей 1% (см. 8.2.3) и доводят до кипения.

--------------------------------

<1> 20 см3 используют при массовой доле сахара в испытуемом растворе от 0,25% и выше. При массовой доле сахара в растворе менее 0,25% берут 10 см3 раствора железосинеродистого (III) калия с массовой долей 1% и 2,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5 н).

 

К слабокипящему раствору приливают из бюретки по каплям (одна капля в сек) соответствующий фильтрат по 8.7 до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипении раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

9.2.3.2 Проводят контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 или 10 см3 раствора железосинеродистого (III) калия с массовой долей 1% (см. 8.6.6) и соответственно 5 или 2,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5 н) (см. 8.4.2), одну каплю раствора метиленового голубого с массовой долей 1% (см. 8.2.3) и из бюретки приливают соответствующий фильтрат по 8.7 на 0,3 - 0,5 см3 меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1 - 1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки соответствующим фильтратом по 8.7 до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке определяют общий объем соответствующего фильтрата по 8.7, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование используют 5 - 6 см3 соответствующего фильтрата по 8.7.

9.2.4 Обработка результатов

9.2.4.1 Расчет массовой доли редуцирующих сахаров

Расчет массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы X1

Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы X1, % в зависимости от взятого объема раствора железосинеродистого калия массовой долей 1% вычисляют

при объеме раствора железосинеродистого калия 20 см3 по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (10)

 

при объеме раствора железосинеродистого калия 10 см3 по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (11)

 

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см3 раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, см3;

(20,12 + 0,035·V) и (10,06 + 0,0175·V) - масса сахара в пробе продукта до инверсии, мг;

K - коэффициент поправки на раствор железосинеродистого калия массовой долей 1%; определяемый по формуле (5);

m - масса навески (изделия, блюда) г;

V1 - объем исследуемого раствора фильтрата, приготовленного из навески, см3 по 8.7;

100 - пересчет в %;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

9.2.4.2 Расчет массовой доли редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы

Массовую долю редуцирующих сахаров после инверсии сахарозы X2, % в зависимости от взятого объема раствора железосинеродистого калия массовой долей 1% вычисляют

при объеме раствора железосинеродистого калия 20 см3 по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (12)

 

при объеме раствора железосинеродистого калия 10 см3 по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (13)

 

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см3 раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1% при контрольном титровании, см3;

(20,12 + 0,035 V) и (10,06 + 0,0175 V) - масса сахара в пробе продукта после инверсии, мг;

K - коэффициент поправки на раствор железосинеродистого калия с массовой долей 1%;

V2 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), см3;

V3 - объем раствора, взятый для инверсии, см3.

m - масса навески изделия, блюда, г;

100 - пересчет в %;

1000 - пересчет мг в г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.2.4.3 Расчет массовой доли сахарозы S, % проводят по формуле (9).

9.2.4.4 При необходимости представления результатов измерений содержаний редуцирующих сахаров до и после инверсии сахарозы и сахарозы по формуле (9) в граммах на порцию блюда (изделия) в числителе формул (10) - (13) множитель 100 заменяют на значение массы анализируемой порции блюда (изделия) в граммах.

9.3 Ускоренный цианидный метод

9.3.1 Сущность метода

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий (III) в железосинеродистый калий 3-водный (II).

Ускоренный цианидный метод применяют для определения содержания лактозы в молочных супах, напитках с молоком, полуфабрикатах и кулинарных изделиях с молоком.

9.3.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательные устройства, оборудование, посуда, инструменты, материалы и реактивы - по 9.2.2 за исключением раствора метиленового голубого, а также раствора сернокислого цинка массовой концентрации 200 г/дм3.

9.3.3 Проведение испытания

Фильтрат, полученный после осаждения несахаров в пробах молочного супа, напитков с молоком, наливают в количестве 10 - 15 см3 в бюретку для горячего титрования, споласкивают бюретку и сливают его. После этого бюретку вновь заполняют фильтратом.

Ориентировочное титрование. Бюретку вместимостью 25 см3 заполняют испытуемым раствором фильтрата, предварительно ополоснув ее тем же раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1% (см. 8.6.6), 2,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (см. 8.4.2). Колбу помещают на плитку с асбестовой сеткой, нагревают до кипения и добавляют 2 см3 раствора сернокислого цинка массовой концентрации 200 г/дм3 (см. 8.5.1).

К слабокипящей смеси осторожно приливают из бюретки по каплям испытуемый раствор до полного обесцвечивания (переход окраски из желтой в бесцветную). Общая продолжительность кипения не должна превышать 3 мин.

Контрольное титрование. В коническую колбу вносят 10 см3 раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1% (см. 8.6.6), 2,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3 (2,5) (см. 8.4.1) и вливают из бюретки испытуемый фильтрат в количестве на 0,2 - 0,3 см3 меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Колбу нагревают до кипения в течение 1 мин, кипятят 1 мин, вливают 2 см3 раствора сернокислого цинка массовой концентрации 200 г/дм3 (см. 8.5.1) и, не прекращая кипячения, дотитровывают испытуемым фильтратом до обесцвечивания раствора.

9.3.4 Обработка результатов

9.3.4.1 Массовую долю лактозы в молочных супах и напитках, полуфабрикатах и кулинарных изделиях с молоком X, % рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (14)

 

где 0,012 - масса (объем) лактозы, необходимая для восстановления 10 см3 раствора железосинеродистого калия массовой долей 1%, г или см3;

V - вместимость мерной колбы, в которой приготовлен исследуемый фильтрат по 8.7, см3;

K - коэффициент поправки на объем осадка белка и жира для молочных полуфабрикатов, кулинарных изделий и блюд: для супов - 0,985; для каш, пудингов, запеканок - 0,974; для напитков - 0,996;

V1 - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1% (находят умножением объема испытуемого раствора фильтрата на коэффициент поправки к титру раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1%, определяемому по формуле (5);

m - масса навески блюда, г, или объем напитка, см3;

100 - пересчет в %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

Массовую долю лактозы в контрольном образце X, % рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (15)

 

где 0,012 - масса лактозы, необходимая для восстановления 10 см3 раствора железосинеродистого калия массовой долей 1%, г;

V - вместимость мерной колбы, в которой приготовлен фильтрат контрольного образца, см3;

V1 - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора железосинеродистого калия с массовой долей точно 1% (находят умножением объема испытуемого раствора на коэффициент поправки к титру раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1%, определяемому по формуле (5), см3;

m - масса навески, г;

100 - пересчета в %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.3.4.2 Массовую долю лактозы в молочных полуфабрикатах, блюдах, супах, напитках X, % рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (16)

 

где 0,012 - масса лактозы, необходимая для восстановления 10 см3 раствора железосинеродистого калия массовой долей 1%, г;

V - вместимость мерной колбы, в которой приготовлен фильтрат контрольного образца, см3;

V1 - объем фильтрата, пошедший на титрование раствора железосинеродистого калия с массовой долей точно 1% (находят умножением объема испытуемого раствора на поправочный коэффициент K к титру раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1%);

m - масса навески, г;

100 - пересчет в %;

K = 0,996.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.3.4.3 При необходимости представления результатов измерений содержаний лактозы в граммах, на порцию блюда (изделия) в числителе формул (14) - (16) множитель 100 заменяют на значение массы анализируемой порции блюда (изделия) в граммах.

9.4 Йодометрический метод

9.4.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующих сахаров и определении количества образовавшегося окиси меди (I) или не восстановившейся меди йодометрическим способом. В качестве щелочного раствора меди используют медно-цитратный раствор (см. 8.6.4). При отсутствии лимонной кислоты, входящей в данный раствор, используют растворы Фелинга 1 и 2 (см. 8.6.1.2 и 8.6.1.3). Для пересчета количества серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия), см3 в мг сахарозы используют соответственно таблицы Б.1 и Б.2 приложения Б.

Йодометрический метод применяют для определения сахара в творожных полуфабрикатах, блюдах и изделиях.

9.4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Плитка электрическая.

Сетка асбестовая.

Часы песочные на 2, 3 и 10 мин.

Холодильник шариковый или воздушный с длиной трубки не менее 1 м.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 1-3-2-25-01, 1-3-2-50-01 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-2-2 (5, 10, 15, 25) по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные вместимостью 2-10-1, 2-25-1, 2-100-1 по ГОСТ 1770.

Раствор калия йодистого с массовой долей 30% по п. 8.5.6.

Раствор кислоты серной плотностью 1,84 г/см3 молярной концентрации 2 моль/дм3 (4 н), раствор с массовой долей 25% по 8.3.1.1.

Раствор натрия серноватистокислого (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по 8.6.5.

Раствор крахмала растворимого массовой долей 1% по 8.2.5.

Щелочной медно-цитратный раствор по 8.6.4.

Раствор Фелинга 1 по 8.6.1.2.

Раствор Фелинга 2 по 8.6.1.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных аналогов.

 

9.4.3 Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипетками 25 см3 щелочного медно-цитратного раствора (по 8.6.4), 10 см3 подготовленного соответствующего фильтрата (по 8.7), 15 см3 дистиллированной воды и вносят в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Раствор в течение 3 - 4 мин доводят до кипения, кипятят точно 10 мин и быстро охлаждают, погружая колбу в холодную проточную воду. В оставшуюся жидкость пипеткой добавляют последовательно 10 см3 раствора йодистого калия (см. 8.5.6) и 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3 (4 н) (по 8.3.1.1) цилиндром. Серную кислоту доливают осторожно по внутренним стенкам колбы, постоянно взбалтывая жидкость во избежание выбрасывания ее из колбы за счет выделившегося углекислого газа. После этого сразу же титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по 8.6.5 до светло-желтой жидкости. Затем приливают 2 - 3 см3 раствора растворимого крахмала (по 8.2.5) и осторожно дотитровывают окрасившуюся в грязно-синий цвет жидкость до появления окраски молочного цвета, приливая в конце титрования по капле раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) (по 8.6.5).

Контрольный опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 см3 щелочного медно-цитратного раствора (по 8.6.4) и 25 см3 дистиллированной воды.

Разность между объемом раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия), полученная при контрольном опыте и при определении, умноженная на коэффициент поправки, соответствует количеству меди, восстановленному редуцирующими веществами, выраженному в см3 точно раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия), молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) (см. 8.6.5), по которому определяют количество мг инвертного сахара во взятых 10 см3 раствора навески испытуемого изделия (см. таблица Б.1, приложение Б).

При использовании растворов Фелинга 1 и 2 в коническую колбу вместимостью 200 - 300 см3 отмеривают 10 см3 соответствующего фильтрата (см. 8.7), добавляют по 10 см3 растворов Фелинга 1 и 2 (см. 8.6.1.2 и 8.6.1.3), доводят в течение 3 мин до кипения, кипятят ровно 2 мин, быстро охлаждают проточной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия (см. 8.5.6), 10 см3 раствора серной кислоты массовой долей 25% (см. 8.3.1.5) и немедленно титруют раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (см. 8.6.5) до светло-желтого окрашивания. Затем добавляют 2 см3 раствора растворимого крахмала (см. 8.2.5) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Контрольный опыт проводят в тех же условиях, заменив испытуемый раствор 10 см3 дистиллированной воды.

Разность между величинами, полученными при контрольном опыте и при определении сахара в испытуемом растворе, умноженная на поправку к титру, соответствует количеству восстановленной меди, выраженному в см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия).

По количеству серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия), см3 определяют массу инвертного сахара, мг во взятых 10 см3 фильтрата (см. таблица Б.2, приложение Б).

9.4.4 Обработка результатов

9.4.4.1 Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии X, %, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (17)

 

где a - масса инвертного сахара, найденная по таблицам Б.1 или Б.2 приложения Б, мг;

V - объем исследуемого раствора фильтрата, приготовленного из навески, см3;

m - масса навески (блюда, изделия), г;

10 - объем испытуемого раствора фильтрата, взятый для анализа, см3;

1000 - коэффициент пересчета мг инвертного сахара в г;

100 - пересчет в %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Если количество сахара выражают в г на порцию, то в формулу вместо числа 100 в числителе подставляют массу блюда или изделия в г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.4.4.2 Массовую долю общего сахара после инверсии X1, %, выраженную в инвертном сахаре, рассчитывают по формуле

 

ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара, (18)

 

где a1 - масса инвертного сахара, найденная по таблицам Б.1 или Б.2 приложения Б, мг;

V - объем исследуемого раствора фильтрата, приготовленного из навески, см3;

V1 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;

V2 - объем испытуемого раствора, взятый для инверсии, см3;

m1 - масса навески изделия (блюда), г;

10 - объем испытуемого раствора фильтрата, взятый для анализа, см3;

1000 - коэффициент пересчета мг инвертного сахара в г;

100 - пересчет в %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Массовую долю общего сахара, выраженного в сахарозе, получают в результате умножения установленного значения массовой доли общего сахара, выраженного в инвертном сахаре и рассчитанного по формуле (18), на 0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

За окончательный результат, округленный до первого десятичного знака, принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

9.4.4.3 Массовую долю сахарозы в сладких супах и блюдах X2, % рассчитывают по формуле

 

X2 = 0,95 (X1 - X), (19)

 

где X - массовая доля редуцирующих сахаров до инверсии, %;

X1 - массовая доля общего сахара после инверсии, %;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

9.4.4.4 При необходимости представления результатов измерений сахаров в граммах на порцию блюда (изделия) в числителе формулы (17) и (18) множитель 100 заменяют на значение массы анализируемой порции блюда (изделия) в граммах.