ГОСТ Р 54607.6-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 6. Методы определения сахара

8. Подготовка к испытаниям

8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы и реактивы, необходимые для приготовления вспомогательных растворов и фильтратов из блюд

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г или весы лабораторные, внесенные в Государственный реестр средств измерений, с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г, поверенные в установленном порядке.

Баня водяная или песочная.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Ареометр общего назначения по ГОСТ 18481.

Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 50 °C до 350 °C и терморегулятором, обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 0,5 °C.

Стаканы В-1-100 ТС и В-1-500 ТС стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные К_н-1-(100, 250, 1000)-14/23 см³ по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(2)-1-25-0,05, 1-1(2)-1-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Стакан фарфоровый N 1-9 по ГОСТ 9147.

Фарфоровая ступка N 1-7 по ГОСТ 9147.

Фарфоровый пестик N 1-4 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные оплавленные с двух концов.

Воронки стеклянные ВП ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки стеклянные с одной отметкой 1-2-5 (10, 50) по ГОСТ 29169.

Цилиндр мерный 4-100 (250)-2 по ГОСТ 1770.

Водоструйный насос по ГОСТ 25336.

Часовое стекло.

Фильтр складчатый.

Фильтр стеклянный.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Трубка хлоркальциевая ТХ < 45° с взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336.

Пробки лабораторные.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174 х.ч., или ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Натрий углекислый безводный или кристаллический по ГОСТ 83, х.ч. или ч.д.а.

Бура (тетраборат натрия) по ГОСТ 8429, ч.д.а.

Бихромат калия по ГОСТ 2652, х.ч. или ч.д.а.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч. или ч.д.а.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 701.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, х.ч.

Щавелевокислый аммоний 1-водный по ГОСТ 5712.

Железоаммонийные квасцы х.ч. или ч.д.а.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, х.ч. или ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота лимонная, моногидрат, безводная по ГОСТ 3652, х.ч.

Известь натронная, х.ч.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Метиловый красный ч.д.а.

Метиловый оранжевый ч.д.а.

Метиленовый голубой ч.д.а.

Фенолфталеин ч.д.а.

Примечание - Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных аналогов.

8.2 Приготовление индикаторов

8.2.1 Приготовление раствора метилового оранжевого массовой долей 1%

1 г метилового оранжевого растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

Примечание - Интервал pH перехода окраски 3,1 - 4,4.

8.2.2 Приготовление раствора метилового красного массовой долей 0,2%

0,2 г метилового красного растворяют в 60 см³ этилового спирта объемной долей 60% - 90% и доводят дистиллированной водой до 100 см³.

Примечание - Интервал pH перехода окраски 4,4 - 6,2.

8.2.3 Приготовление раствора метиленового голубого массовой долей 1%

1 г метиленового голубого растворяют в 99 см³ дистиллированной воды.

8.2.4 Приготовление раствора фенолфталеина массовой долей 1%

1 г фенолфталеина растворяют в 99 см³ этилового спирта объемной долей 60% - 90%.

Примечание - Интервал pH перехода окраски 8,2 - 10,0.

8.2.5 Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала перемешивают с 20 см³ дистиллированной воды и полученный раствор вливают в 80 см³ кипящей дистиллированной воды, при помешивании его палочкой, кипятят 1 мин и охлаждают.

Второй способ приготовления раствора: 1 г растворимого крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 см³) насыщенного раствора хлористого натрия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 см³) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 см³, кипятят около 1 мин и охлаждают.

Примечание - Сроки хранения индикаторов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.3 Приготовление растворов кислот

8.3.1 Приготовление растворов серной кислоты

Для приготовления растворов используют концентрированную серную кислоту, плотностью 1,84 г/см³.

Примечание - Плотность кислоты необходимо проверять с помощью ареометра.

8.3.1.1 Для приготовления раствора серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³ (4 н) отмеряют мерным цилиндром 111 см³ концентрированной серной кислоты. Осторожно, небольшими порциями при охлаждении приливают ее в колбу с дистиллированной водой. После охлаждения объем колбы доводят до метки - 1000 см³.

8.3.1.2 Для приготовления раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н) отмеривают мерным цилиндром 27,8 см³ концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1000 см³, как указано в 8.3.1.1.

8.3.1.3 Для приготовления раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм³ (0,1 н) растворы молярной концентрации 2 моль/дм³ (4 н) или 0,5 моль/дм³ (1 н) разбавляют, соответственно, в 40 или 10 раз: 1 объем раствора серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³ (4 н) и 39 объемов дистиллированной воды или 1 объем раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н) и 9 объемов дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки.

Для определения коэффициента поправки взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака несколько отдельных навесок по 0,15 - 0,2 г подсушенного при 150 °C безводного углекислого натрия, х.ч. Количественно переносят с помощью дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см³ так, чтобы объем стал около 25 см³. Затем добавляют одну - две капли раствора метилового оранжевого (см. 8.2.1) и титруют из бюретки приготовленным раствором кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую. Для определения коэффициента поправки можно использовать буру (тетраборат натрия): навеску берут массой около 0,5 г, растворяют и переносят ее в коническую колбу с помощью дистиллированной воды в количестве 30 - 60 см³. Добиваются полного растворения навески. В качестве индикатора применяют 1% раствор метилового красного (см. 8.2.2). Затем раствор титруют, как и при использовании углекислого натрия.

Коэффициент поправки для двух вариантов вычисляют по формуле

, (1)

где K - коэффициент поправки;

V - израсходованный на титрование объем раствора, см³;

m - навеска исходного вещества (безводного углекислого натрия или буры), г;

m₁ - масса исходного вещества, соответствующее 1 см³ раствора серной кислоты H₂SO₄ (0,1 н) (для безводного углекислого натрия m₁ = 0,0053 г, для буры m₁ = 0,019072), г.

Раствор серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм³ (0,1 н) можно готовить из фиксанала; в этом случае коэффициент поправки не устанавливают.

Коэффициент поправки K раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н) устанавливают так, как указано для раствора молярной концентрации 0,05 моль/дм³ (0,1 н); при этом количество безводного углекислого натрия и буры берут в 10 раз больше; тогда величина будет соответственно: для углекислого натрия - 0,053 г, для буры - 0,19072 г.

8.3.1.4 Для приготовления раствора серной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм³ (0,02 н) пипеткой с грушей отмеривают 0,56 см³ концентрированной серной кислоты и приливают ее к дистиллированной воде, затем объем доводят до 1000 см³.

8.3.1.5 Для приготовления раствора серной кислоты с массовой долей 25% один объем концентрированной серной кислоты смешивают с пятью объемами дистиллированной воды.

8.3.1.6 Для приготовления раствора серной кислоты с массовой долей 10% отмеривают цилиндром 59 см³ концентрированной серной кислоты и приливают к 941 см³ дистиллированной воды.

8.3.1.7 Для приготовления раствора серной кислоты в соотношении 1:2 по объему отмеривают цилиндром необходимый объем концентрированной серной кислоты и осторожно малыми порциями (при охлаждении) приливают к двухкратному объему дистиллированной воды.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.3.2 Приготовление растворов соляной кислоты

Для приготовления растворов используют концентрированную соляную кислоту, плотностью 1,19 г/см³.

Примечание - Плотность кислоты необходимо проверять с помощью ареометра.

8.3.2.1 Для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) отмеривают мерным цилиндром 82,2 см³ концентрированной соляной кислоты и растворяют ее в дистиллированной воде. Объем доводят до 1000 см³, тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки по 8.3.1.3.

8.3.2.2 Для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (0,5 н) раствор соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) разбавляют водой в соотношении 1:1.

8.3.2.3 Для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) раствор соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9. Полученный раствор тщательно перемешивают и не ранее чем на следующий день устанавливают коэффициент поправки так, как указано для 0,05 моль/дм³ (0,1 н) раствора серной кислоты в 8.3.1.3.

Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) можно готовить из фиксанала без установления коэффициента поправки.

8.3.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации 7,3 моль/дм³

К 80 см³ дистиллированной воды добавляют мерным цилиндром 120 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и осторожно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.3.2.5 Растворы соляной кислоты с массовой долей 20%, 10% и 2% (приблизительно) готовят путем разбавления, соответственно 483, 231 и 45 см³ концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до объема 1000 см³.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.3.3 Приготовление раствора уксусной кислоты массовой долей 12%

Для приготовления раствора уксусной кислоты используют концентрированную уксусную кислоту, х.ч., по ГОСТ 61, с массовой долей 98% (ледяную).

8.3.3.1 Раствор уксусной кислоты с массовой долей 12% - 11,6 см³ ледяной уксусной кислоты растворяют в 88 см³ дистиллированной воды.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.4 Приготовление растворов щелочей

8.4.1 Для приготовления растворов щелочей используют гидроокиси натрия или калия. Исходными реактивами являются гидроокись натрия х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4328, или гидроокись калия х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 2463.

8.4.2 Для приготовления раствора щелочи молярной концентрации 2,5 моль/дм³ (2,5 н) вначале готовят концентрированный раствор с массовой долей примерно 45%. Для этого в фарфоровой посуде взвешивают на весах 500 - 520 г гидроокись натрия или гидроокись калия, смывают водой верхний слой карбоната. Обмытые гранулы растворяют в 500 см³ воды, добавляя ее постепенно, при непрерывном помешивании. Остывший концентрированный раствор осторожно сливают в бутыль, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью. Раствор оставляют для отстаивания на срок не менее двух дней, затем сливают с осадка и замеряют плотность ареометром.

Примечание - Все растворы гидроокиси натрия или калия хранят, защищая их от углекислого газа воздуха при помощи вставленных в пробки хлоркальциевых трубок, заполненных натронной известью. Натронную известь получают при взаимодействии концентрированного раствора гидроокиси натрия со свежепрокаленной негашеной известью (на две весовые части негашеной извести - одна весовая часть гидроокиси натрия) с последующим выпариванием (осторожно) и слабым прокаливанием. После измельчения и просеивания ею заполняют хлоркальциевую трубку.

Из концентрированного раствора путем разбавления дистиллированной водой (свободной от CO₂) готовят 2,5 моль/дм³ раствор с массовой долей 10%, плотностью 1,109 г/см³. Для удаления углекислого газа дистиллированную воду кипятят и охлаждают в колбе с закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью.

Концентрацию раствора (2,5 моль/дм³) проверяют титрованием соляной или серной кислотой в присутствии 1% раствора фенолфталеина (см. 8.2.4).

На титрование 10 см³ 2,5 моль/дм³ (2,5 н) раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия должно пойти 25 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) или раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н), 5 моль/дм³ (1 н) раствора серной кислоты. Если кислоты расходуют на титрование больше или меньше, то концентрацию раствора гидроокиси натрия соответственно уменьшают, разбавляя дистиллированной водой, или увеличивают, добавляя раствор гидроокиси натрия с массовой долей 45%.

8.4.3 Раствор щелочи молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н)

Из концентрированного раствора щелочи путем разбавления водой, освобожденной от CO₂, готовят раствор с массовой долей 4% (приблизительно), плотностью 1,043 г/см³.

Коэффициент поправки растворов гидроокиси натрия или гидроокиси калия молярной концентрации 1 моль/дм³ устанавливают по раствору соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) или серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н), приготовленному из фиксанала (K = 1), или с установленным коэффициентом поправки. В этом случае в 3 - 4 конические колбы отмеривают пипеткой 10 - 20 см³ растворов гидроокиси натрия или гидроокиси калия, добавляют по 3 - 4 капли 1% раствора фенолфталеина и титруют соответствующим раствором соляной или серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент поправки K вычисляют по формуле

, (2)

где V₁ - объем раствора кислоты, израсходованной на титрование, 1 см³;

K₁ - коэффициент поправки использованного раствора кислоты;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для титрования, см³.

Приготовленный раствор гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н), используемый для осаждения несахаров в комплексе с раствором сернокислого цинка молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н), может содержать некоторое количество углекислого натрия и при этом хорошо выполнять свою функцию. Его можно приготовить непосредственно из сухого реактива: взвешивают 40 - 45 г гидроокиси натрия или 56 - 60 г гидроокиси калия в фарфоровой чашке, смывают небольшим количеством воды без CO₂ верхний слой углекислого натрия, обмытые кристаллы растворяют в 100 - 150 см³ воды и после охлаждения разбавляют до объема 1000 см³. Затем устанавливают эквивалентное соотношение этих растворов, как указано в 8.4.4.

8.4.4 Раствор щелочи молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н)

Приготовленный раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, освобожденной от CO₂. Один объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) и 9 объемов дистиллированной воды смешивают непосредственно в сосуде для хранения раствора, а затем устанавливают коэффициент поправки.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.4.5 Растворы щелочей с массовой долей 15% и 2%

Взвешивают на весах соответственно 150 и 20 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, освобожденной от CO₂, а затем разбавляют дистиллированной водой до 1000 см³.

Если предварительно приготовлен концентрированный раствор гидроокиси натрия, то его разбавляют дистиллированной водой без CO₂ до плотности соответственно 1,164 и 1,021 г/см³.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.5 Приготовление растворов солей

8.5.1 Приготовление растворов сернокислого цинка

8.5.1.1 Для приготовления раствора сернокислого цинка используют цинк сернокислый 7-водный.

Вначале готовят раствор сернокислого цинка молярной концентрации 0,5 моль/дм³ (1 н), для чего 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 см³, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сернокислого цинка в качестве осадителя несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию раствора гидроокиси натрия или калия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) (см. 8.4.3). Для этого отмеривают пипеткой 10 см³ приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина (см. 8.2.4) и оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) (см. 8.4.3) до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

8.5.1.2 Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10% готовят, растворяя соответственно 300, 200 или 100 г сернокислого цинка в 700, 800 или 900 см³ дистиллированной воды.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.5.2 Приготовление раствора железосинеродистого 3-водного калия массовой долей 15%

Для приготовления раствора железосинеродистого 3-водного калия с массовой долей 15% 150 г соли растворяют в 850 см³ воды.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.5.3 Приготовление раствора сернокислой меди

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 70 г сернокислой меди, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, а затем доводят дистиллированной водой до метки 1000 см³.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 +/- 5) °C - не более трех мес.

8.5.4 Приготовление раствора углекислого натрия массовой долей 15%

Для приготовления раствора углекислого натрия с массовой долей 15% 150 г безводного углекислого натрия или 405 г кристаллогидрата углекислого натрия растворяют соответственно в 850 или 595 см³ воды.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.5.5 Приготовление раствора бихромата калия молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н)

Для приготовления раствора бихромата калия молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н): 4,903 г перекристаллизованного и высушенного при 150 °C бихромата калия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на стеклянном фильтре, высушивают в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 °C в сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 °C в течение 10 - 12 ч до постоянной массы. Раствор молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н) бихромата калия можно приготовить из фиксанала.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.5.6 Приготовление раствора йодистого калия с массовой долей 30%, 20% и 10%

300, 200 или 100 г йодистого калия растворяют соответственно в 700, 800 или 900 см³ дистиллированной воды.

Срок хранения растворов в склянках из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.6 Приготовление основных растворов

8.6.1 Приготовление реактива Фелинга

8.6.1.1 Для реактива Фелинга предварительно готовят два раствора, которые хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед использованием.

Примечание - Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.

8.6.1.2 Для приготовления раствора Фелинга 1 (по Бертрану) 40 г перекристаллизованной, не содержащей железа, сернокислой меди (II), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Для приготовления перекристаллизованной сернокислой меди (II) соль в количестве 70 г растворяют, при нагревании, в 100 см³ дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 1 - 2 капли концентрированной азотной кислоты на каждые 100 см³ раствора для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и полученный горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр или воронку для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов сернокислой меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы сернокислой меди (II) отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки

8.6.1.3 Для приготовления раствора Фелинга 2 (по Бертрану) 200 г калия-натрия виннокислого 4-водного (сегнетовой соли) взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 м³ дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроокиси натрия или 200 г гидроокиси калия, растворенного в 300 - 350 см³ дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения растворов при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.6.2 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,1 н)

8.6.2.1 Для приготовления раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм³ (0,1 н) 3,16 г марганцовокислого калия растворяют в прокипяченной (для удаления CO₂ и O₂) горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор охлаждают до 20 °C и доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.6.2.2 Для установления титра раствора марганцовокислого калия на часовом стекле взвешивают 0,140 г перекристаллизованного щавелевокислого аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 см³ воды; добавляют в колбу 2 см³ концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80 °C на водяной бане и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Титр раствора марганцовокислого калия по меди T в мг/см³ вычисляют по формуле

, (3)

где m - масса навески щавелевокислого аммония, г;

V - количество раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титрование, см³;

0,8951 - коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь;

1000 - пересчет мг в г.

Примечание - Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 °C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании щавелевокислого аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить коэффициент 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Рекомендуется титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.

8.6.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Для приготовления раствора 86 г железоаммонийных квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 см³ дистиллированной воды и осторожно добавляют 200 г (108 см³) концентрированной серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Приготовленный раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 см³ раствора 1 - 2 капель марганцовокислого калия розовая окраска должна сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют марганцовокислым калием до появления устойчивой слабо-розовой окраски.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.6.4 Приготовление щелочного медно-цитратного раствора

Для приготовления щелочного медно-цитратного раствора 25 г сернокислой меди растворяют в 10 см³ дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см³ дистиллированной воды, 388 г кристаллогидрата углекислого натрия или 143,7 г безводного углекислого натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 см³ горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими порциями в охлажденный раствор углекислого натрия. После прекращения выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, вливают в колбу раствор сернокислой меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

8.6.5 Приготовление раствора серноватистокислого (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н)

(25 +/- 1) г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) 5-водного взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, без доступа углекислоты. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по раствору бихромата калия молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н) (см. 8.5.5). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы только что прокипяченной и охлажденной до 20 °C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае коэффициент поправки не устанавливают. Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) рекомендуется готовить в количестве 5 - 10 дм³.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

Для установления коэффициента поправки раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 см³ раствора бихромата калия молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н) (см. 8.5.5), доливают дистиллированной водой примерно до 100 см³, прибавляют при помешивании пипеткой примерно 4 см³ концентрированной серной кислоты и 4 см³ раствор йодистого калия с массовой долей 30% (см. 8.5.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) (см. 8.6.5), все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 см³ раствора крахмала с массовой долей 1% (см. 8.2.5) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома.

Коэффициент поправки K к раствору молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) определяют по формуле

, (4)

где V - объем раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н), пошедшего на титрование, см³;

20 - объем точно раствора бихромата калия молярной концентрации 0,017 моль/дм³ (0,1 н), взятого для титрования, см³.

8.6.6 Приготовление титрованного раствора железосинеродистого калия массовой долей 1%

Для приготовления раствора 10 г железосинеродистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного мес.

Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 см³ с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 см³ раствора железосинеродистого калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 см³ раствора сернокислого цинка с массовой долей 10% (см. 8.5.1), не содержащего железа, и 20 см³ раствора йодистого калия с массовой долей 20% (см. 8.5.6), не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н) (см. 8.6.5) в присутствии 1% раствора растворимого крахмала (см. 8.2.5) в качестве индикатора до его обесцвечивания.

Коэффициент поправки K вычисляют по формуле

, (5)

где V - объем раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н), пошедшего на титрование выделившегося йода, см³;

0,03291 - количество железосинеродистого калия, соответствующее 1 см³ раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н), г/см³;

0,5 - масса железосинеродистого калия, содержащегося в 50 см³ раствора с массовой долей 1%, г.

8.7 Приготовление фильтратов из блюд, кулинарных изделий и полуфабрикатов

8.7.1 Приготовление фильтрата из сладких супов

8.7.1.1 Навеску гомогенизированной пробы сладкого супа взвешивают с точностью до 0,01 г из расчета, чтобы в 100 см³ полученного раствора содержалось 0,2 - 0,4 г <1> редуцирующих сахаров.

--------------------------------

<1> Содержание редуцирующих сахаров до инверсии в 100 см³ раствора, приготовленного для титрования, должно быть: для перманганатного метода - 0,3 - 0,4 г, йодометрического - 0,4 г, цианидного - 0,2 - 0,4 г; сахара после инверсии: для перманганатного метода - 0,6 - 0,8 г, йодометрического - 0,8 г, цианидного - 0,4 - 0,8 г.

Массу навески m, г вычисляют по формуле

, (6)

где C - оптимальное (в зависимости от метода) содержание редуцирующих сахаров в 100 см³ раствора навески, г;

V - вместимость мерной колбы, см³;

P - предполагаемая массовая доля редуцирующих сахаров в исследуемом блюде (изделии), %.

8.7.1.2 Навеску гомогенизированного супа сладкого (15 г) берут в химическом стакане вместимостью 100 см³ и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая нерастворимые частицы в колбу теплой дистиллированной водой (50 °C) примерно до половины объема колбы. Колбу встряхивают в течение 3 - 5 мин, затем добавляют по 2 см³ растворов железосинеродистого 3-водного калия массовой концентрации 150 г/дм³ (см. 8.5.2) и сернокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм³ (см. 8.5.1) для осаждения несахаров. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 мин для выпадения осадка, а затем фильтруют в сухую колбу.

8.7.2 Приготовление фильтрата из полуфабрикатов/кулинарных изделий из круп, макаронных изделий

Навеску гомогенизированной пробы из полуфабрикатов/кулинарных изделий из круп, макаронных изделий массой 25 - 30 г взвешивают с точностью до 0,01 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см³, добавляют 25 - 30 см³ воды, растирают стеклянной палочкой и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см³. Стакан ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в мерную колбу. Вода должна занимать не более 2/3 объема мерной колбы. Мерную колбу встряхивают в течение 5 мин, затем приливают 10 см³ раствора сернокислого цинка массовой концентрации 150 г/дм³ и 10 см³ раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 40 г/дм³, перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и оставляют стоять на 15 мин, после чего фильтруют в сухую колбу.

Примечание - Параллельно с изделием из крупы (макаронных изделий) определяют массовую долю редуцирующих сахаров в молоке, используемом для приготовления изделия, и пересчитывают их на лактозу.

8.7.3 Приготовление фильтрата из полуфабрикатов/кулинарных изделий из творога

Навеску подготовленной гомогенизированной пробы полуфабриката/кулинарного изделия из творога массой 25 г растирают в ступке или химическом стакане с небольшим количеством дистиллированной воды. Полученную суспензию количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая частицы в колбу дистиллированной водой так, чтобы объем воды в колбе не превышал 2/3 ее объема.

Для осаждения несахаров в колбу добавляют 5 см³ раствора сернокислой меди (см. 8.5.3) и 2 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (см. 8.4). Содержимое колбы перемешивают и настаивают 5 мин. Если жидкость над осадком окажется мутной, в колбу следует добавить несколько капель раствора сернокислой меди (см. 8.5.3). Когда над осадком образуется прозрачный слой жидкости, колбу доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и оставляют на 20 - 30 мин, после чего фильтруют в сухую колбу (первые 25 см³ фильтрата отбрасывают).

8.7.4 Приготовление фильтрата из сладких желированных блюд

Навеску подготовленной пробы сладких желированных блюд массой (см. таблицу 1) берут в стакан вместимостью 100 см³ с точностью до 0,01 г и количественно переносят 100 - 150 см³ теплой воды (для желе, муссов на желатине, кремов, самбуков температурой 70 °C, для киселей и муссов на манной крупе - 50 °C) в мерную колбу вместимостью 250 см³. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин.

Таблица 1

Масса навески сладких желированных блюд

Сладкие желированные блюда	Масса навески, г
Мусс плодово-ягодный, желе молочное, фруктовое	30
Самбук	15
Кисели плодово-ягодные, плодово-ягодные из концентрата, кисель молочный, кремы	25

Для осаждения несахаров в колбу при исследовании плодово-ягодных киселей, желе, муссов добавляют по 2 см³ раствора железосинеродистого калия 3-водного с массовой долей 15% (см. 8.5.2) и раствора сернокислого цинка с массовой долей 30% (см. 8.5.1). При исследовании молочных киселей, желе, кремов добавляют по 3 см³ указанных осадителей. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 20 мин для осаждения осадка. Надосадочная жидкость должна быть прозрачной. Жидкость фильтруют в сухую колбу.

8.7.5 Приготовление фильтрата из молочных супов

Навеску упаренного и гомогенизированного молочного супа массой 15 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, смывая остатки дистиллированной водой. Общее количество воды должно быть не более половины объема колбы. Колбу помещают в водяную баню с температурой 60 °C и выдерживают 15 мин, периодически помешивая, затем охлаждают до температуры 20 °C. Для осаждения несахаров в колбу вносят 3 см³ раствора сернокислого цинка массовой концентрации 200 г/дм³ и 1,5 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм³ (2,5 н). Содержимое колбы встряхивают 2 - 3 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, дают отстояться в течение 3 - 5 мин и фильтруют в сухую колбу.