ГОСТ Р 8.896-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы размеров частиц лазерные. Методика поверки

9. Проведение поверки

 

9.1 Внешний осмотр

9.1.1 При внешнем осмотре анализатора проверяют отсутствие видимых повреждений; наличие заземления; подключение прибора к электрической сети и компьютеру с помощью соответствующих кабелей; наличие маркировки с ясным указанием типа и серийного номера прибора; комплектность прибора (без запасных частей и расходных материалов).

При осмотре рабочего места проверяют отсутствие вблизи прибора источников существенных вибраций; соответствие климатических условий на рабочем месте (температуры и влажности) условиям поверки; отсутствие прямого солнечного света, падающего на прибор.

9.1.2 Анализатор считают годным для применения, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует руководству по эксплуатации, тип и серийный номер четко видны на маркировке.

9.2 Опробование

9.2.1 Анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.2 Для опробования выбирают рабочий раствор с наибольшим значением концентрации частиц из стандартных образцов или аттестованных смесей, выбранных в соответствии с 8.5.

9.2.3 С помощью анализатора три раза измеряют размер частиц в выбранном растворе. Результаты опробования считаются положительными, если во всех трех измерениях полученные значения среднего диаметра отличаются не более чем на 20% значений, указанных в документации на стандартный образец или аттестованную смесь.

9.3 Проведение измерений

9.3.1 Измерения с помощью анализаторов, основанные на принципе динамического рассеяния света, состоят из следующих этапов:

а) Рабочий раствор наливают в кювету и ее помещают в измерительную ячейку. Стабилизируют тепловое равновесие между раствором и измерительной ячейкой. Колебания равновесной температуры должны быть в пределах +/- 1°.

б) Вводят данные, необходимые для измерений:

- обозначение раствора;

- длительность измерений;

- температура, показателя преломления и коэффициента динамической вязкости растворителя;

- длина волны лазерного излучения и угла рассеяния;

- предварительное измерение для определения уровня концентрации;

в) Средний гидродинамический диаметр измеряют для каждого из стандартных образцов или для каждой аттестованной смеси, отобранных по 8.5. Рекомендуется проводить пять параллельных измерений.

9.3.2 Измерения с помощью анализаторов, основанные на принципе лазерной дифракции, состоят из следующих этапов:

а) Рабочий раствор стандартного образца или аттестованной смеси вводят в поверяемый прибор с помощью проточной кюветы или заполняют рабочим раствором стационарную кювету и устанавливают ее в поверяемый прибор.

б) Вводят данные, необходимые для измерений:

- обозначение раствора;

- длительность измерений;

- температуру и показатель преломления растворителя;

- показатель преломления и коэффициент поглощения частиц (значения могут быть взяты из баз данных, входящих в программное обеспечение поверяемого анализатора);

- длину волны лазерного излучения.

в) Измеряют средний диаметр и квантиль распределения частиц по размерам. Как правило, измеряют квантили D(10), D(50) и D(90) для каждого из названных параметров в каждом из образцов, отобранных по 8.5. Рекомендуется проводить пять параллельных измерений.

9.4 Определение среднего гидродинамического диаметра, систематической составляющей погрешности и СКО случайной составляющей погрешности измерений

9.4.1 Погрешность определяют, измеряя пять раз средний диаметр частиц в рабочих растворах, приготовленных из стандартных образцов (аттестованных смесей), отобранных по 8.5.

9.4.2 За значение диаметра d_k принимают значение диаметра, определяемое анализатором при каждом измерении.

Для каждой серии измерений вычисляют среднее значение по формуле

 

(1)

 

где k - номер измерения;

N - число измерений (в данном случае N = 5).

9.4.3 Систематическую составляющую погрешности при измерении средних диаметров вычисляют по формуле

 

(2)

 

где d_ном - номинальное значение диаметра (аттестованное значение ГСО или аттестованной смеси);

- среднее значение по серии измерений, вычисленное по формуле (1).

9.4.4 Относительное СКО случайной составляющей погрешности при измерении средних диаметров вычисляют по формуле

 

(3)

 

9.4.5 Результаты поверки считают положительными, если систематическая составляющая погрешности и относительное СКО случайной составляющей погрешности при измерении средних диаметров не превышает значений, приведенных в паспорте (формуляре) на анализатор.

9.5 Определение систематической составляющей погрешности и СКО случайной составляющей погрешности при измерении параметров распределения частиц по размерам

9.5.1 Операцию проводят только для анализаторов, работа которых основана на принципе лазерной дифракции.

9.5.2 Погрешность определяют измеряя пять раз квантиль распределения частиц по размерам D(10), D(50) и D(90) в рабочих растворах, приготовленных из стандартных образцов (аттестованных смесей), отобранных по 8.5.

9.5.3 Для каждой серии измерений вычисляют:

- среднее значение квантиля по формуле

 

(4)

 

где p - число процентов, соответствующее данному квантилю (p равно 10, 50, 90);

k - порядковый номер измерения;

N - число измерений (N = 5);

- систематическую погрешность при измерении квантиля по формуле

 

(5)

 

где D_ном(p) - номинальное значение квантиля (аттестованное значение ГСО);

- относительное СКО случайной составляющей погрешности при измерении квантиля по формуле

 

(6)

 

9.5.4 Результаты поверки считаются положительными, если систематическая составляющая погрешности и относительное СКО случайной составляющей погрешности при измерении квантилей распределения частиц по размерам D(10), D(50) и D(90) не превышают значений, приведенных в паспорте (формуляре) на анализатор.