ГОСТ ISO 9832-2015. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение остаточного содержания технического гексана

9.2 Проведение определения

9.2.1 Взвешивают как можно быстрее во флаконе (см. 6.1) 5 г лабораторной пробы (см. 8) с точностью до 0,01 г. Немедленно закрывают пробкой и колпачком (см. 6.2).

9.2.2 Вводят 5 мкл внутреннего стандарта (см. 5.2) сквозь пробку с помощью шприца (см. 6.4). Энергично перемешивают вручную круговыми движениями в горизонтальной плоскости содержимое в течение примерно 1 мин, перемещая флакон таким образом, чтобы жир не касался пробки. Если это произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией пробы. (Предостережение - см. 9.1.2). Помещают флакон до горлышка в нагревательную баню (см. 6.8), при 80 °C на (60 +/- 1) мин.

9.2.3 Затем отбирают 1000 мкл из газовой фазы с помощью шприца (см. 6.6), нагретого до 60 °C, не удаляя флакон из нагревательной бани. Немедленно вводят полученную пробу газовой фазы в хроматограф.

9.2.4 Определяют остаточное содержание технического гексана в образце по хроматограмме (см. пример на рисунке 1), измеряя пики, идентифицированные как принадлежащие гексану, а не продуктам распада.

 

 

1 - 2-метилпентан, 2 - 3-метилпентан, 3 - н-гексан,

4 - метилциклопентан, 5 - циклогексан

(с другим временем удерживания н-гептан)

 

Рисунок 1 - Пример газовой хроматограммы

гексановых углеводородов