ГОСТ ISO 9832-2015. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение остаточного содержания технического гексана

9 Проведение испытания

 

9.1 Градуировка хроматографа

9.1.1 Взвешивают по 5 г жира для градуировки (см. 5.5) с точностью до 0,01 г в каждый из семи флаконов (см. 6.1). Закрывают каждый флакон пробкой и колпачком (см. 6.2).

В шесть из семи флаконов (см. 6.1) добавляют с помощью шприца (см. 6.4 или см. 6.5), растворитель (см. 5.1) в количестве, указанном в таблице 1 для получения соответствующих концентраций. В седьмой флакон растворитель не добавляют.

 

Таблица 1

 

Содержание гексана в градуировочных образцах

 

Объем добавленного растворителя (см. 5.1), мкл	Содержание гексана млн-1 (мг/кг) при использовании
	технического гексана	н-гексана
0,5	67	66
1	134	132
2	268	264
4	536	528
7	938	924
10	1340	1320

 

Шесть флаконов, в которые был добавлен растворитель, энергично встряхивают на встряхивателе (см. 6.9) в течение 1 ч при комнатной температуре.

9.1.2 По окончании этого времени в каждый из семи флаконов добавляют сквозь пробки с помощью шприца (см. 6.4), (5 +/- 0,1) мкл внутреннего стандарта (см. 5.2). При содержании гексана от 10 млн^-1 (мг/кг) до 20 млн^-1 (мг/кг) рекомендуется добавить 2 мкл внутреннего стандарта (см. 5.2).

Энергично перемешивают вручную содержимое флаконов круговыми движениями в горизонтальной плоскости в течение примерно 1 мин, таким образом, чтобы жир не касался пробки. Если это произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией жира для градуировки.

Предостережение - Если жир попал на пробку он будет загрязнять иглу при отборе газа из свободного пространства над пробой, и загрязняющее вещество может попасть в колонку; особенно важно избежать такого загрязнения при использовании капиллярных колонок.

С интервалом 15 мин (т.е. временем удерживания внутреннего стандарта), погружают по горлышко по одному флакону в баню (см. 6.8), нагретую до 80 °C, для достижения равновесия между жиром и газовой фазой.

9.1.3 Из каждого флакона, который находился в нагревательной бане в течение (60 +/- 1) мин, отбирают (не вынимая его из бани) 1000 мкл газовой фазы с помощью шприца (см. 6.6), нагретого до 60 °C. Сразу же вводят полученную пробу газообразной фазы в хроматограф.

9.1.4 По хроматограмме, соответствующей флакону, в который не был добавлен растворитель, вычисляют содержание гексана A_c, выраженное в процентах от суммарной площади пиков.

9.1.5 По каждой из хроматограмм, соответствующих каждому из флаконов, в которые был добавлен растворитель, вычисляют градуировочный фактор F по формуле

 

, (1)

 

где A_c - содержание гексана, рассчитанное по 9.1.4;

A_is - содержание внутреннего стандарта в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным растворителем, выраженное в процентах от суммарной площади пиков;

A_t - общее содержание углеводородов, включая внутренний стандарт, в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным растворителем, выраженное в процентах от суммарной площади пиков;

w_h - содержание растворителя (см. 5.1) в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным растворителем, выраженное в миллиграммах на килограмм;

w_is - содержание внутреннего стандарта в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным растворителем, выраженное в миллиграммах на килограмм, т.е. 680 для н-гептана или 780 для циклогексана.

Примечание - Если в 9.1.2 было добавлено только 2 мкл внутреннего стандарта, w_is равно 272 для н-гептана или 312 для циклогексана.

 

Результаты выражают с точностью до третьего десятичного знака.

Градуировочные факторы шести градуировочных образцов должны быть примерно равны. Рассчитывают среднеарифметическое значение , которое должно быть около 0,45 для гептана. Полученный таким образом фактор может быть использован для определения содержания гексана менее 60 млн^-1 (мг/кг). Если значение F, найденное для флакона, содержащего 0,5 мкл растворителя (см. 5.1), существенно ниже среднего значения , это, вероятно, связано с трудностью введения точно 0,5 мкл, и это определение следует отбросить или повторить.

Средний градуировочный фактор для циклогексана обычно составляет около 0,57, в то время как он составляет около 0,45 для н-гептана.