ГОСТ 33441-2015. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Определение показателей качества и безопасности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области

6. Подготовка к выполнению измерений

 

6.1 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 32190.

6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Рекомендуемые параметры регистрации спектров <**>:

- температура - 50 °C (75 °C - для масел с температурой плавления выше 25 °C);

- время термостатирования - не менее 30 с;

- спектральное разрешение:

а) метод поглощения - 8 см^-1,

б) метод трансфлекции - 16 см^-1,

- количество сканов - не менее 64.

--------------------------------

<**> Указаны параметры, при которых рассчитаны метрологические характеристики (см. таблицу 1).

 

6.3 Градуировка ИК-анализатора

Градуировка ИК-анализатора состоит:

- из подготовки набора образцов для градуировки;

- подготовки дополнительного набора образцов для проверки градуировки;

- анализа образцов обоих наборов стандартными методами;

- регистрации спектров образцов;

- установления градуировочной зависимости (далее по тексту - градуировочной модели), описывающей связь значений показателей со спектральными данными;

- проверки полученной градуировочной модели.

Градуировочные образцы представляют собой образцы растительных масел с известными значениями кислотного, перекисного, анизидинового, йодного чисел, массовых долей фосфорсодержащих веществ, эруковой кислоты, трансизомеров жирных кислот, влаги и летучих веществ, цветности и нежировых примесей, определенными следующими стандартными методами:

методы определения кислотного числа <*> - по ГОСТ 31933;

метод определения перекисного числа - по ГОСТ ISO 3960;

метод определения анизидинового числа - по ГОСТ 31756;

методы определения фосфорсодержащих веществ - по ГОСТ 31753;

метод определения эруковой кислоты - по ГОСТ 30418;

методы определения цветности - по ГОСТ 5477;

методы определения влаги и летучих веществ - по ГОСТ 11812;

методы определения нежировых примесей - по ГОСТ 5481;

методы определения йодного числа - по ГОСТ 5475;

методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот - по ГОСТ 31754.

--------------------------------

<*> Для целей градуировки необходимо использовать для титрования только спиртовой раствор щелочи.

 

Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений.

Градуировочные модели рассчитывают по спектрам градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров, в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-анализатора, с помощью программного обеспечения (далее - ПО), поддерживающего многомерный количественный анализ.

Проверку градуировочной модели выполняют в соответствии с приложением А.