ГОСТ 33441-2015. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Определение показателей качества и безопасности методом спектроскопии в ближней инфракрасной области

9. Метрологические характеристики метода

 

9.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между максимальным и минимальным результатами трех единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного и того же оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений критических диапазонов для n = 3, CR_0,95, приведенных в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Наименование показателя	Диапазон измерений	Границы погрешности,		Критический диапазон, CR0,95, (n = 3)		Критическая разность, CD0,95, (n1 = n2 = 3)
		Абс.	Отн., %	Абс.	Отн., %	Абс.	Отн., %
Кислотное число, мг KOH/г	До 1,0 включ.	0,07	-	0,06	-	0,12	-
	Св. 1,0 до 6,0 ключ.	-	10	-	7	-	14
	Св. 6,0	-	12	-	9	-	18
Перекисное число, мэкв активного кислорода/кг	До 10,0 включ.	2,0	_	1,5	_	3,0	_
	Св. 10,0	-	10	-	7	-	14
Анизидиновое число	До 3,0 включ.	0,5	-	0,4	-	0,8	-
	Св. 3,0	-	15	-	10	-	20
Массовая доля фосфора, мг/кг	До 10,0 включ. <*>		80		-		-
	Св. 10,0 до 20,0 включ.		40	-	30	-	60
	Св. 20,0	-	15		10		20
Массовая доля эруковой кислоты, %	До 5,0 включ.	-	20	-	15	-	30
	Св. 5,0		7		5		10
Массовая доля трансизомеров жирных кислот, %	До 2,5 включ.	0,30	-	0,2	-	0,4	-
<*> В связи с большой погрешностью измерения метод для этого диапазона следует использовать только для текущего контроля производства.

 

Примечания

1 Особенности определения цветности растительных масел связаны с большой субъективностью стандартного метода визуальной оценки этого показателя по ГОСТ 5477, чем вызвана значительная погрешность измерения. Кроме того, градуировку прибора можно также осуществлять по результатам, полученным альтернативными методами определения цветности (например, по Ловибонду).

2 Значительная погрешность измерения массовых долей влаги и летучих веществ и нежировых примесей обусловлена чрезвычайно узким диапазоном абсолютных значений этих показателей. Определение этих показателей рекомендуется только для текущего контроля производства.

 

9.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между средними значениями результатов измерений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений критических разностей CD_0,95, приведенных в таблице 1.

9.3 Показатели точности и прецизионности

Показатели точности и прецизионности измерений контролируемых показателей при P = 0,95 приведены в таблице 1.

9.4 Проверка приемлемости результатов измерений

9.4.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (три параллельных определения, n = 3), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.3), ориентируясь на значения, приведенные в таблице 1.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

 

(X_max - X_min) <= CR_0,95, (1)

 

где X_max и X_min - максимальное и минимальное значения из трех параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости;

CR_0,95(3) - критический диапазон (абс.) для n = 3.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2).

9.4.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в двух лабораториях (m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.2), ориентируясь на значения, приведенные в таблице 1.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

 

|X'₁ - X'₂| <= CD_0,95, (2)

 

где X'₁, X'₂ - значения двух измерений, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

CD_0,95 - критическая разность (абс.).

Если данное условие не выполняется, то проводят процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).