ГОСТ 8756.11-2015. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения прозрачности и мутности

7. Нефелометрический метод измерения мутности продуктов

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении светового потока, отраженного от жидкого продукта, содержащего взвешенные частицы.

Результат измерений выражают в ЕМ/дм³ при использовании основной стандартной суспензии формазина <*>.

--------------------------------

<*> Единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в терминологии FTU (Formazine Turbidity Unit) или NTU (Nephelometric Turbidity Unit). Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее: 1 ЕМ/дм³ = 1 FTU (ЕМФ) = 1 NTU.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Анализатор жидкости нефелометрический лабораторный, оснащенный встроенным микропроцессором (далее - мутномер) <**> по ГОСТ 29024 с диапазоном измерений от 0 до 4000 ЕМ/дм³ и пределом допускаемой основной приведенной погрешности +/- 5% от верхнего предела измерений и функцией автоматической компенсации окраски растворов.

--------------------------------

<**> Например, мутномер типа HACH 2100N. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможности использования мутномеров других типов с аналогичными характеристиками.

Стандарты мутности первичные стабилизированные, поставляемые в комплекте к мутномеру, на основе формазина, готовые к применению.

Масло силиконовое, поставляемое в комплекте к мутномеру.

Кюветы измерительные из оптически прозрачного стекла диаметром 12, 13, 16 и 19 мм, круглые, с комплектом адаптеров, поставляемые в комплекте к мутномеру.

Микроволокно или безворсовая ткань для нанесения масла на кювету.

Фильтры мембранные целлюлозные с диаметром пор 0,22 мкм.

Устройство для фильтрования проб.

Государственный (межгосударственный) стандартный образец мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 (МСО 0101:1999) по ГОСТ 8.315 с границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения +/- 1% при P = 0,95.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты, профильтрованная через мембранный фильтр с диаметром пор 0,22 мкм.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных, а также посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1 Подготовка прибора к работе

Включение и настройку мутномера, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

7.3.2 Подготовка измерительной кюветы

Стенки кювет должны быть гладкими и прозрачными. Перед измерениями кюветы тщательно моют моющим средством, затем сразу ополаскивают водой и закрывают, чтобы предотвратить загрязнение частицами пыли.

Снаружи кюветы перед измерением протирают силиконовым маслом, чтобы заполнить мелкие неровности и дефекты поверхности. Силиконовое масло следует наносить, протирая поверхность кюветы микроволокном или мягкой безворсовой тканью, избегая избытка масла. Держать кювету следует только за верхнюю часть, чтобы на ее поверхность не попали отпечатки пальцев.

7.4 Порядок проведения измерений

7.4.1 Приготовление градуировочных суспензий формазина

Приготовление градуировочных (контрольных) суспензий формазина в диапазоне измерений от 0,5 до 150 ЕМ/дм³ проводят из ГСО 7271-96 (МСО 0101:1999) в соответствии с инструкцией по применению или на основе химических реактивов по ГОСТ 29024 (приложение 4).

Рекомендуется применять готовые стандарты мутности из комплекта мутномера.

7.4.2 Градуировка мутномера

Градуировочные суспензии формазина наливают в кювету мутномера и сразу же проводят измерения в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Суспензии в кюветах не должны содержать пузырьков воздуха. Если пузырьки есть, то заполнение повторяют.

По результатам измерений проводится автоматический расчет градуировочных коэффициентов и сохранение градуировочной зависимости в памяти мутномера.

Примечание - Градуировка мутномера в области низких значений мутности до 1 ЕМ/дм³ и менее (см. приложение А) очень чувствительна к помехам от пузырьков и загрязнений, мало влияющих при высоких уровнях мутности, которые могут приводить к искажению результатов.

7.4.3 Измерение проб

Измерение мутности проб продуктов проводят в соответствии с руководством по эксплуатации мутномера в автоматическом или ручном режиме, выполняя действия в следующей последовательности:

- задают температуру измерения (20,0 +/- 0,1) °C или стабилизируют температуру измерительной ячейки;

- подготавливают измерительную кювету;

- заполняют измерительную кювету пробой продукта, подготовленной по разделу 3, до отметки и выполняют измерения мутности, сохраняя данные в память прибора согласно инструкции по эксплуатации;

- сливают пробу, промывают кювету водой и просушивают.

Не следует оставлять пробы в кювете на время, большее, чем это требуется для измерений.

7.5 Обработка и оформление результатов измерений

7.5.1 Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

7.5.2 Результат вычисляют путем автоматического преобразования полученных результатов по градуировочной зависимости с помощью встроенных в программное обеспечение мутномера таблиц и функций.

7.5.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r_отн, приведенного в таблице 1, при доверительной вероятности P = 0,95

(1)

где X₁, X₂ - результаты параллельных измерений мутности, ЕМ/дм³;

0,01 - коэффициент пересчета от процентов к абсолютным величинам;

r_отн - значение предела повторяемости (см. таблицу 2), %.

7.5.4 Если условие (1) не выполняется, получают еще два результата параллельных измерений в соответствии с 7.4.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона CR_0,95(4)_отн (см. таблицу 1) при доверительной вероятности P = 0,95.

Затем необходимо приостановить измерения до выяснения и устранения причин превышения критического диапазона.

7.5.5 Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R (см. таблицу 1).

Таблица 1

Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости,

воспроизводимости и критического диапазона

при доверительной вероятности P = 0,95

Диапазоны измерений мутности, ЕМ/дм³	Предел повторяемости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r_отн, %	Критический диапазон (значение допускаемого расхождения между четырьмя результатами параллельных определений) CR_0,95(4)_отн, %	Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) R_отн, %
От 0,5 до 3,0 включ.	11	15	28
Св. 3,0 до 150 включ.	8	11	17

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры оценки приемлемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

7.5.6 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода измерения и настоящего стандарта.

Окончательный результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

при P = 0,95, (2)

где - результат измерения мутности, ЕМ/дм³;

- границы абсолютной погрешности измерения мутности, ЕМ/дм³, вычисленные по формуле

(3)

где - значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.