ГОСТ 9957-2015. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия

8. Метод Фольгарда

 

8.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении белковых веществ анализируемой пробы и титровании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³

Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ проводят по ГОСТ 25794.3.

8.2.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации c (KCl) = 0,1 моль/дм³

Растворяют 7,454 г хлористого калия в стакане вместимостью 150 - 200 см³ в 100 - 150 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.3 Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрации c (K₂Cr₂O₄) = 100 г/дм³

Раствор готовят в соответствии с 7.2.3.

8.2.4 Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³

10 см³ раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 150 см³, добавляют 0,5 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.

Коэффициент поправки (К₁) рассчитывают по формуле

 

(3)

 

где V₁ - объем раствора калия хлористого, взятый для титрования, см³;

V₂ - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см³.

Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.

8.2.5 Приготовление раствора роданистого калия молярной концентрации c (KSCN) = 0,1 моль/дм³

Растворяют 9,7176 г роданистого калия в стакане вместимостью 100 см³ в 40 - 50 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.6 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов (NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O)

Растворяют 30 г железоаммонийных квасцов в 100 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 - 200 см³ и добавляют две-три капли азотной кислоты. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.7 Приготовление 25%-ного раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 600 - 650 см³ дистиллированной воды, добавляют 187 см³ азотной кислоты , охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.8 Определение коэффициента поправки к раствору роданистого калия молярной концентрации c (KSCN) = 0,1 моль/дм³

30 см³ раствора азотнокислого серебра вносят в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 10 см³ 25%-ного раствора азотной кислоты, 1 см³ железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого калия, приливая его медленно, при постоянном перемешивании, до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.

Коэффициент поправки (К₂) рассчитывают по формуле

 

(4)

 

где V₁ - объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см³;

V₂ - объем раствора роданистого калия, пошедший на титрование, см³.

Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.

8.2.9 Приготовление реактива Карреза 1

Растворяют 106 г железистосинеродистого калия в стакане вместимостью 400 - 600 см³ в 400 - 500 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.10 Приготовление реактива Карреза 2

Растворяют 238 г уксуснокислого цинка, 30 см³ уксусной кислоты в стакане вместимостью 400 - 600 см³ в 400 - 500 см³ дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.2.11 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c (HNO₃) = 4 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 600 - 650 см³ дистиллированной воды, добавляют 167 см³ азотной кислоты , охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.

8.3 Проведение анализа

8.3.1 10 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания до второго десятичного знака.

8.3.2 Взвешенную пробу количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200 см³. Объем жидкости в колбе должен быть около 100 см³.

8.3.3 Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин.

8.3.4 Охлаждают до температуры 20 °C и последовательно добавляют по 10 см³ реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2 (для осаждения белковых веществ в пробе).

8.3.5 Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

8.3.6 20 см³ фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации c (HNO₃) = 4 моль/дм³, 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, 20 см³ раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ и 3 см³ нитробензола.

8.3.7 Содержимое колбы титруют раствором роданистого калия молярной концентрации c (KSCN) = 0,1 моль/дм³ до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

8.4 Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

 

(5)

 

где 0,00584 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, г/см³;

К₁ - коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра;

V - объем 0,1 моль/дм³ раствора роданистого калия, израсходованный на титрование исследуемого образца, см³;

К₂ - коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм³ раствора роданистого калия;

200 - объем, до которого разбавлена проба, см³;

m - масса пробы, г;

20 - количество фильтрата, взятое на титрование, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).