ГОСТ 9957-2015. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия
7. Метод Мора
7.1 Сущность метода
Метод основан на титровании иона хлора, выделенного из мяса, мясных и мясосодержащих продуктов, ионом серебра в нейтральной среде в присутствии калия хромовокислого в качестве индикатора.
7.2 Приготовление реактивов
7.2.1 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3
Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3 проводят по ГОСТ 25794.3.
7.2.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации c (KCl) = 0,05 моль/дм3
Растворяют 3,727 г хлористого калия в стакане вместимостью 100 см3 в 40 - 50 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более 1 мес.
7.2.3 Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрации c (K2Cr2O4) = 100 г/дм3
Растворяют 10 г хромовокислого калия в стакане вместимостью 100 см3 в 40 - 50 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре 18 °C - 20 °C не более одного года.
7.2.4 Определение коэффициента поправки к раствору азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3
10 см3 раствора хлористого калия вносят в стакан вместимостью 100 см3 или 150 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления желто-оранжевого окрашивания.
Коэффициент поправки (К) рассчитывают по формуле
(1)
где V1 - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;
V2 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.
Коэффициент поправки рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 5 г подготовленной анализируемой пробы взвешивают с записью результата взвешивания до второго десятичного знака.
7.3.2 Добавляют 100 см3 дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 40 °C и выдерживают при этой температуре 45 мин.
7.3.3 Охлаждают до температуры 20 °C и фильтруют через бумажный фильтр.
7.3.4 5 - 10 см3 фильтрата вносят в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления оранжевой окраски.
7.4 Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
(2)
где 0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см3 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, г/см3;
К - коэффициент поправки к титру 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра;
V - объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
100 - объем, до которого разбавлена анализируемая проба, см3;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
V1 - объем фильтрата, взятый для титрования, см3;
m - масса анализируемой пробы, г.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака, если удовлетворяются условия повторяемости (сходимости).