ГОСТ 33293-2015. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли основного красящего вещества в пищевом красителе индигокармин E132

10.2 Подготовка к анализу

10.2.1 Приготовление раствора аммиака (NH₃) массовой концентрации 125 г/дм³

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 см³ вносят пипеткой 5 см³ водного аммиака. Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор аммиака хранят по ГОСТ 3760 в плотно закрытой таре при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

10.2.2 Приготовление элюентов

Приготовление элюента 1. В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см³ пиридина, 3 см³ изоамилового спирта, 3 см³ изобутилового спирта, 4 см³ этилового ректификованного технического спирта, 4 см³ водного аммиака (см. раздел 7). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 2. В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см³ пиридина, 3 см³ изоамилового спирта, 3 см³ изобутилового спирта, 4 см³ этилового ректификованного технического спирта, 8 см³ водного аммиака (см. раздел 7). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 3. В коническую колбу вместимостью 50 см³ вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см³ диэтиламина, 5 см³ хлороформа, 6 см³ этилового ректификованного технического спирта, 3 см³ раствора аммиака (NH₃) массовой концентрации 125 г/дм³, приготовленного по 10.2.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

10.2.3 Приготовление раствора контрольного красителя

В стаканчике вместимостью 50 см³ взвешивают 0,5000 г контрольного красителя. Затем в стаканчик добавляют 20 см³ дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90 °C. Затем раствор охлаждают до (20 +/- 1) °C, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см³, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре (20 +/- 2) °C - не более 1 мес.

10.2.4 Приготовление раствора анализируемого красителя проводят по 10.2.3.

10.2.5 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят один из элюентов, приготовленных по 10.2.2, в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

10.2.6 Подготовка пластин для ТСХ анализа

На линию старта хроматографической пластины, расположенную на расстоянии 1 см от края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.