ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008). Межгосударственный стандарт. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Растворы на водной основе
14 Общая жесткость в пересчете на кальций
14.1 Принцип
Жесткость воды или фильтрата бурового раствора зависит, прежде всего, от содержания ионов кальция и магния. При добавлении ЭДТА (или ее солей) в воду или фильтрат бурового раствора, она вступает во взаимодействие и с кальцием и магнием, и конечная точка определяется с помощью соответствующего индикатора. Общая жесткость воды или фильтрата выражается в миллиграммах кальция на литр. Темный фильтрат можно предварительно обесцветить гипохлоритом натрия.
14.2 Реактивы и оборудование
14.2.1 Раствор ЭДТА (CAS No. 6381-92-6) (хч), 0,01 моль/л; стандартизованная двунатриевая соль дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 мл/мл пробы = 1000 мг CaCO3, 1 мл/мл пробы = 400 мг Ca2+).
Примечание - ЭДТА поставляется с различными наименованиями: наиболее распространены наименования 
<1> и "стандартный раствор Versenate".
--------------------------------
<1> является примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
14.2.2 Буферный раствор, 67,5 г хлорида аммония (CAS No. 12125-02-9) (хч) и 570 мл гидроксида аммония (CAS No. 1336-21-6) (15 н), разбавленные дистиллированной водой до отметки 1000 мл.
14.2.3 Раствор индикатора жесткости, 1 г/л 
<2> или его эквивалента; 1-(1-гидрокси-4-метил-2-фенилазо)-2-нафтол-4-сульфокислота (CAS No. 3147-14-6) в дистиллированной воде.
--------------------------------
<2> является примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.
[Допустимо использование других индикаторов жесткости, работающих в описанных условиях, например, Эриохром черный Т (1 г ЭХЧТ (хч) растолочь в ступке с 99 г хлорида натрия (хч) или хлорида калия (хч)].
14.2.4 Уксусная кислота (CAS No. 64-19-7), ледяная.
ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.
14.2.5 Маскирующий агент, смесь в пропорции по объему 1:1:2 триэтаноламин (CAS No. 102-71-6): тетраэтиленпентамин (CAS No. 112-57-2): дистиллированная вода.
14.2.6 Раствор гипохлорита натрия (CAS No. 7681-52-9) (хч), 5,25% (масс.) в деионизированной (дистиллированной) воде.
ОПАСНО - Не допускать контакта с кожей.
Не следует использовать различные виды промышленных отбеливателей белья, содержащие гипохлорит кальция или щавелевую кислоту. Убедиться, что гипохлорит натрия свежий, так как со временем его качество ухудшается.
14.2.7 Деионизированная или дистиллированная вода
Следует определить жесткость деионизированной воды и раствора гипохлорита натрия, взяв 50,0 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия без образца фильтрата бурового раствора, и выполнить действия по 14.3.7 и 14.3.8. Если процедура затем повторяется с образцом раствора с использованием 50 мл деионизированной воды и 10 мл раствора гипохлорита натрия в соответствии с 14.3.2 по 14.3.6, то жесткость испытываемой пробы может быть определена путем вычитания жесткости деионизированной воды и гипохлорита.
14.2.8 Сосуд для титрования, например, химический стакан объемом 150 мл.
14.2.9 Градуированные пипетки объемом 5 мл (TD) и 10 мл (TD). (Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91 вместимостью 5 см3 и 10 см3).
14.2.10 Мерные пипетки, объемом 1 мл (TD), 2 мл (TD) и 5 мл (TD) (Пипетка по ГОСТ 29169-91 вместимостью 1 см3, 2 см3, 5 см3).
14.2.11 Нагревательная плитка (требуется, если фильтрат окрашен).
14.2.12 Полоска индикаторной бумаги для определения pH.
14.3 Порядок выполнения работ
14.3.1 Отмерить 1 мл или более образца фильтрата бурового раствора в химический стакан объемом 150 мл. (Если фильтрат прозрачный или только слегка окрашен, пропустить процедуры с 14.3.2 по 14.3.5).
14.3.2 Добавить 10 мл раствора гипохлорита натрия и перемешать.
14.3.3 Добавить 1 мл ледяной уксусной кислоты и перемешать.
14.3.4 Кипятить пробу в течение 5 мин. Во время кипячения поддерживать неизменный объем пробы, доливая необходимое количество деионизированной воды. Кипячение требуется для удаления избыточного хлора. Отсутствие хлора может быть проверено погружением полоски индикаторной бумаги pH в пробу. Если бумага побелела, необходимо продолжить кипячение.
Выполнять работы в хорошо проветриваемом помещении.
14.3.5 Остудить пробу.
14.3.6 Промыть внутреннюю поверхность стакана деионизированной водой и долить в пробу деионизированную воду до 50 мл. Добавить примерно 2 мл буферного раствора и перемешать.
Примечание - Присутствие растворенного железа может помешать определению конечной точки. Если предполагается присутствие железа, добавить смесь триэтаноламин: тетраэтиленпентамин: вода (в соотношении 1:1:2 по объему), которая является применяемым маскирующим агентом. Для титрования используется 1 мл данной смеси.
14.3.7 Добавить достаточное количество индикатора жесткости (от 2 до 6 капель) и перемешать. Если в растворе присутствуют кальций и/или магний, раствор приобретет винно-красный цвет.
14.3.8 При перемешивании производить титрование раствором ЭДТА до соответствующей конечной точки. Индикаторы кальция изменят цвет с красного на синий. Конечная точка лучше всего идентифицируется как точка, когда добавление раствора ЭДТА больше не изменяет цвет. Объем раствора ЭДТА, добавленного при титровании, используется для расчетов в 14.4.
14.4 Расчет
Общая жесткость как концентрация ионов кальция и магния cCa+Mg, выраженная в мг/л кальция, рассчитывается по формуле (36):
, (36)
где VEDTA - объем раствора ЭДТА, мл;
Vs - объем образца фильтрата бурового раствора, мл.
Примечание - Концентрация кальция и магния широко известна в промышленности как общая жесткость и выражается через содержание кальция.
Подписаться на обновления