ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008). Межгосударственный стандарт. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Растворы на водной основе
13 Содержание хлорид-иона
13.1 Принцип
При определении содержания ионов хлора измеряется концентрация ионов хлора в фильтрате бурового раствора.
13.2 Реактивы и оборудование
13.2.1 Раствор нитрата серебра (CAS No. 7761-88-8) (хч) с концентрацией 4,791 г/л (0,0282н; эквивалентно 0,001 г/мл хлорид-ионов), хранить в темном или непрозрачном сосуде.
13.2.2 Индикаторный раствор хромата калия (CAS No. 7789-00-6) (хч), 5 г/100 мл дистиллированной воды.
ОПАСНО - Этот продукт относится к канцерогенам и требует осторожного обращения.
13.2.3 Раствор серной кислоты (CAS No. 7664-93-9) (хч) или азотной кислоты (CAS No. 7697-37-2) (хч), стандартизованный 0,02н (н/50).
ОПАСНО - H2SO4 и HNO3 являются сильными и токсичными кислотами.
13.2.4 Индикаторный раствор фенолфталеина (CAS No. 518-51-4) (хч), 1 г/100 мл водно-спиртового раствора 1:1.
13.2.5 Карбонат кальция (CAS No. 471-34-1), осажденный, химически чистый.
13.2.6 Дистиллированная вода.
13.2.7 Градуированные пипетки объемом 1 мл (TD) и 10 мл (TD). (Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см3 и 10 см3.)
13.2.8 Сосуд для титрования объемом 100 мл или 150 мл, предпочтительно белого цвета.
13.2.9 Палочка для перемешивания.
13.3 Порядок выполнения работ
13.3.1 Отмерить 1 мл или более фильтрата в сосуд для титрования. Добавить от 2 до 3 капель раствора фенолфталеина. Если фильтрат окрасится в розовый цвет, по капле добавлять серную кислоту из пипетки во время перемешивания до тех пор, пока розовый цвет не исчезнет. Если фильтрат первоначально имел интенсивную окраску, дополнительно добавить в фильтрат 2 мл 0,02н (н/50) серной или азотной кислоты и перемешать. Затем добавить 1 г карбоната кальция и перемешать.
13.3.2 Добавить от 25 до 50 мл дистиллированной воды и от 5 до 10 капель раствора хромата калия. Непрерывно перемешивая раствор, добавлять по капле стандартизованный раствор нитрата серебра из пипетки до тех пор, пока цвет не изменится с желтого на оранжево-красный и сохранится в течение 30 с. Записать объем раствора нитрата серебра, необходимый для достижения конечной точки. Если было использовано более чем 10 мл раствора нитрата серебра, повторить испытание с меньшим объемом пробы фильтрата
Примечание - Если концентрация ионов хлора в фильтрате превышает 10000 мг/л, можно использовать раствор нитрата серебра, эквивалентный 0,01 г/мл (0,282 н) ионов хлора. Коэффициент 1000 в формуле (33) в при этом меняется на 10000.
13.4 Расчет
13.4.1 Внести в отчет концентрацию ионов хлора в фильтрате cCl, мг/л, рассчитанную по формуле (33):
, (33)
где Vsn - объем раствора нитрата серебра, мл;
Vf - объем фильтрата, мл.
13.4.2 Определить содержание хлорида натрия, NaCl, в мг/л, можно по следующей формуле:
cNaCl = 1,65 cCl. (34)
13.4.3 Для преобразования миллиграммов на литр в части на миллион по массе (единицы USC), использовать Формулу (35) и плотность фильтрата, определенную по формуле (18):
. (35)
Примечание - В сильно разбавленных растворах миллиграммы на литр эквивалентны частям на миллион.
