ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008). Межгосударственный стандарт. Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Растворы на водной основе

7 Объем фильтрата

7.1 Принцип

Количественное определение характеристик фильтрации и образования фильтрационной корки имеет основополагающее значение для контроля параметров и обработки бурового раствора, как и характеристики фильтрата, такие как содержание углеводородов, воды или эмульсии. Эти характеристики определяются типом и количеством твердых частиц в растворе, а также их физическим или химическим взаимодействием, которое, в свою очередь, зависит от температуры и давления. Поэтому испытания проводятся при низком давлении/низкой температуре и при высоком давлении/высокой температуре, и для каждого испытания необходимы различное оборудование и методики.

7.2 Определение параметров при низкой температуре/низком давлении

7.2.1 Оборудование

7.2.1.1 Фильтр-пресс, основной деталью которого является цилиндрическая фильтровальная ячейка для бурового раствора, с внутренним диаметром 76,2 мм (3 дюйма) и высотой не менее 64,0 мм (2,5 дюйма).

Данная ячейка изготовлена из материалов, стойких к высокощелочным растворам, и установлена таким образом, чтобы носитель давления мог быть легко подан вовнутрь и отведен через верх. Должна также обеспечиваться возможность размещения листа фильтровальной бумаги диаметром 90 мм (3,54 дюйма) на дне ячейки на соответствующей подставке. Площадь фильтрации составляет (45,8 +/- 0,6) см² [(7,1 +/- 0,1) дюйм²]. Ниже подставки находится дренажная трубка для выхода фильтрата в градуированный цилиндр. Герметичность обеспечивается уплотнительными прокладками, и весь комплект закрепляется на штативе. Давление может создаваться при помощи любой безопасной для раствора среды. Прессы оснащены регуляторами давления и могут быть оборудованы переносными баллонами давления, малогабаритными баллонами давления или средствами для создания гидравлического давления. Для получения коррелируемых результатов должна использоваться фильтровальная бумага диаметром 90 мм одинаковой толщины (например, Whatman No. 50, S&S No. 576 <1> или аналогичная).

--------------------------------

<1> Whatman No. 50 и S&S No. 576 являются примером доступных коммерческих продуктов. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

Следует использовать фильтр-пресс низкой температуры/низкого давления с площадью фильтровальной поверхности от 45,2 см² до 46,4 см² (от 7,0 дюйм² до 7,2 дюйм²), соответствующей диаметру от 75,86 мм до 76,88 мм (от 2,987 дюйма до 3,026 дюйма). Уплотнительная прокладка фильтр-пресса является определяющим фактором площади фильтрации. Рекомендуется проверить используемую уплотнительную прокладку коническим калибром, на котором отмечены соответственно максимальный 76,86 мм (3,026 дюйма) и минимальный 75,86 мм (2,987 дюйма) диаметры. Уплотнительная прокладка, не соответствующая этому диапазону (больше или меньше отметок), должна быть отбракована.

Примечание - Результаты, полученные при использовании фильтр-пресса с другой площадью фильтрации, не будут совпадать с результатами, полученными при использовании фильтр-пресса стандартного размера.

7.2.1.2 Таймер с интервалом измерений не менее 30 мин.

7.2.1.3 Градуированный цилиндр объемом 10 мл (TC) или 25 мл (TC). (Мерный цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см³ или 25 см³).

7.2.2 Порядок выполнения работ

7.2.2.1 Убедиться, что каждая часть ячейки, особенно сетка, чистая и сухая и что уплотнительные прокладки не повреждены и не изношены. Налить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно от 1 см до 1,5 см (от 0,4 дюйма до 0,6 дюйма) до края (чтобы минимизировать загрязнение фильтрата CO₂) и закончить сборку прибора размещением фильтровальной бумаги.

7.2.2.2 Поместить сухой градуированный цилиндр под дренажную трубку для сбора фильтрата. Закрыть предохранительный клапан и установить регулятор на значение давления 690 кПа +/- 35 кПа (100 фунт/дюйм² +/- 5 фунт/дюйм²) не более чем за 30 с. Отсчет времени ведется от момента начала подачи давления.

7.2.2.3 Через 30 мин после начала испытания измерить объем собранного фильтрата. Отключить подачу давления через регулятор давления и осторожно открыть предохранительный клапан. Интервал времени, отличный от 30 мин, должен быть внесен в отчет.

7.2.2.4 Записать объем фильтрата в миллилитрах (см³) (с точностью до 0,1 мл) и исходную температуру бурового раствора в градусах Цельсия (градусах Фаренгейта). Сохранить фильтрат для химического анализа.

7.2.2.5 Снять ячейку со штатива, предварительно убедившись, что давление сброшено полностью. Аккуратно вынуть фильтровальную бумагу, с минимальным нарушением фильтрационной корки, разобрать ячейку и слить буровой раствор. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.2.2.6 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.2.2.7 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.

7.3 Испытание в условиях высокой температуры/высокого давления (HPHT)

7.3.1 Оборудование

7.3.1.1 Фильтр-пресс HT/HP, в составе которого: источник регулируемого давления (CO₂ или азот), регуляторы, ячейка для бурового раствора, выдерживающая рабочее давление от 4000 кПа до 8900 кПа (от 600 фунт/дюйм² до 1300 фунт/дюйм²), система для нагревания ячейки, емкость для сбора фильтрата, с поддержанием необходимого противодавления (см. таблицу 3), чтобы не допустить испарения или воспламенения фильтрата, и соответствующий штатив. Ячейка для бурового раствора имеет отверстие для термометра, маслостойкие уплотнительные прокладки, опору для среды фильтрации и клапан на трубке подачи фильтрата для контроля потока из ячейки. Может возникнуть необходимость регулярной замены уплотнительных прокладок.

Таблица 3

Рекомендуемое минимальное противодавление

Температура испытания		Давление пара		Минимальное противодавление
°C	°F	кПа	psi	кПа	psi
100	212	101	14,7	690	100
120	250	207	30	690	100
150	300	462	67	690	100
Предел "нормальных" полевых испытаний
175	350	932	135	1 104	160
200	400	1 704	247	1 898	275
230	450	2912	422	3 105	450

Примерами доступных средств обеспечения безопасности являются плавкие предохранители термокамеры и датчики давления фильтровальной ячейки. Имеются вспомогательные средства для разборки ячейки, если ожидается остаточное давление.

ОПАСНО - Обязательно строгое соблюдение рекомендаций производителей относительно объемов пробы, температуры и давления оборудования. Несоблюдение рекомендаций может привести к серьезным травмам.

ОПАСНО - Не допускается использование баллончиков с закисью азота в качестве источников давления для HT/HP фильтрации. Под действием температуры и давления закись азота может сдетонировать в присутствии смазки, нефтяных или углеродистых материалов. Баллончики с закисью азота должны использоваться только для карбонатного анализа на газоанализаторе Гаррета.

7.3.1.2 Среда фильтрации <1>.

--------------------------------

<1> Whatman No. 50 и диски Dynalloy X-5 являются примером доступных коммерческих продуктов. Dynalloy является торговой маркой продукта, поставляемого компанией Memtec America Corporation. Эта информация приведена для удобства пользователей данной части ISO 10414 и не является утверждением этого продукта ISO.

7.3.1.2.1 Фильтровальная бумага Whatman No. 50 или аналогичная, для температур до 190 °C (375 °F).

7.3.1.2.2 Пористый диск Dynalloy X-5 или аналогичный для температур, превышающих 200 °C (400 °F). Для каждого испытания необходимо использовать новый диск.

7.3.1.3 Таймер с интервалом измерений не менее 30 мин.

7.3.1.4 Термометр с диапазоном измерений до 260 °C (500 °F).

7.3.1.5 Градуированный цилиндр объемом 10 мл (TC) или 25 мл (TC). (Мерный цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см³ или 25 см³)

7.3.1.6 Высокоскоростная мешалка.

7.3.2 Порядок выполнения работ для температур до 150 °C (300 °F)

7.3.2.1 Установить термометр в отверстии термокамеры и разогреть ее до температуры на 6 °C (10 °F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.

7.3.2.2 Перемешивать пробу бурового раствора в высокоскоростной мешалке в течение 10 мин. Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно 1,5 см (0,6 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить фильтровальную бумагу.

7.3.2.3 Завершить сборку фильтровальной ячейки, закрыть клапаны в верхней и нижней части и установить ее в термокамеру. Переместить термометр в гнездо фильтровальной ячейки.

7.3.2.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем клапане.

7.3.2.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора фильтрата и закрепить эти соединения.

7.3.2.6 Удерживая оба клапана в закрытом положении отрегулировать давление на верхнем и нижнем регуляторах на уровне 690 кПа (100 фунт/дюйм²). Открыть верхний клапан, создавая давление на буровой раствор 690 кПа (100 фунт/дюйм²). Поддерживать такое давление в течение 1 ч. Если по истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не достигается, операцию следует прекратить и отремонтировать оборудование.

Примечание - Исследования API показывают, что оборудование, используемое для контроля фильтрации при высокой температуре, иногда не нагревает буровой раствор до заданной температуры. Для устранения данной проблемы можно модифицировать ячейку для бурового раствора добавлением внутренней жаростойкой оболочки и изоляции [7]. Точные измерения температуры бурового раствора во время нагревания могут быть обеспечены установлением термопары для прямого измерения температуры бурового раствора в ячейке.

7.3.2.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе до 4140 кПа (600 фунт/дюйм²) и открыть нижний клапан, чтобы начать фильтрацию. Собирать фильтрат в течение 30 мин, поддерживая выбранную температуру в пределах +/- 3 °C (+/- 5 °F). Если во время операции противодавление поднимется выше 690 кПа (100 фунт/дюйм²), осторожно снизить давление путем отвода части фильтрата. Внести в отчет общий объем собранного фильтрата, температуру, давление и время сбора.

7.3.2.8 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей поверхности площадью 45,8 см² (7,1 дюйм²). Например, если фильтрующая поверхность равна 22,6 см² (3,5 дюйм²), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.

7.3.2.9 По окончании работы закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора. Сбросить давление с помощью регуляторов.

ОПАСНО - Давление в ячейке для бурового раствора сохраняется на уровне 4140 кПа (600 фунт/дюйм²). Для предотвращения возможного несчастного случая, оставить ячейку в вертикальном положении и остудить до комнатной температуры, затем перед разборкой ячейки постепенно сбросить давление. Сложность снятия стопорных винтов ячейки может быть показателем остаточного давления в ячейке. Имеются ячейки с датчиками давления, которые могут обеспечить дополнительные меры безопасности. Имеются специальные устройства для разборки ячейки на случай, если предполагается остаточное давление.

7.3.2.10 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний клапаны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить фильтровальную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и открыть ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.3.2.11 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.3.2.12 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.

7.3.3 Порядок выполнения работ для температур выше 150 °C (300 °F)

7.3.3.1 Установить термометр в отверстие термокамеры и разогреть ее до температуры на 6 °C (10 °F) выше необходимой. Отрегулировать термостат на поддержание необходимой температуры.

7.3.3.2 Перемешивать пробу бурового раствора в высокоскоростной мешалке в течение 10 мин. Закрыть клапан ячейки для бурового раствора и перелить пробу бурового раствора в ячейку, оставляя примерно 4 см (1,5 дюйма) до края, чтобы оставить пространство для расширения. Разместить соответствующую среду фильтрации (см. 7.3.1.2).

ОПАСНО - Оборудование не всех изготовителей может быть использовано при температуре свыше 150 °C (300 °F). Использование оборудования с неподходящими характеристиками давления/температуры может привести к серьезным последствиям. Выполнение работ при высокой температуре/высоком давлении требует дополнительных мер предосторожности.

Все ячейки, работающие под давлением, следует оборудовать предохранительным клапаном с ручным управлением. Термокамеры следует оборудовать плавким предохранителем против перегрева и термостатическим выключением. Давление пара жидкой фазы бурового раствора является в возрастающей степени критическим конструктивным параметром по мере повышения испытательной температуры. Различные значения давления водяного пара при различных значениях температуры приведены в таблице 3.

7.3.3.3 Завершить сборку ячейки и при закрытых верхнем и нижнем клапанах поместить ее в термокамеру. Поместить термометр в отверстие ячейки для бурового раствора.

7.3.3.4 Установить и закрепить емкость высокого давления для сбора фильтрата на нижнем клапане.

7.3.3.5 Подключить источник регулируемого давления к верхнему клапану и емкости для сбора фильтрата и закрепить эти соединения.

7.3.3.6 При закрытых верхнем и нижнем клапанах, создать противодавление, рекомендуемое для заданной температуры для верхнего и нижнего клапанов (см. таблицу 3). Открыть верхний клапан, поддерживая постоянное давление бурового раствора во время нагревания. Поддерживать данное давление в течение 1 ч. Если по истечении 1 ч необходимая температура ячейки бурового раствора не достигается, операцию следует прекратить и отремонтировать оборудование.

7.3.3.7 Через 1 ч увеличить давление на верхнем регуляторе давления до значения, на 3450 кПа (500 фунт/дюйм²) превышающее противодавление, и открыть нижний клапан, чтобы начать фильтрацию. Собирать фильтрат в течение 30 мин, поддерживая заданную температуру в пределах +/- 3 °C (+/- 5 °F) и соответствующее противодавление. Если во время операции противодавление начинает повышаться, его можно осторожно снизить путем отвода части фильтрата. Не следует нагревать пробу в фильтровальной ячейке в течение более 1 ч.

7.3.3.8 По окончании испытания закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора и сбросить давление с помощью регуляторов. Подождать не менее 5 мин для охлаждения фильтрата, чтобы избежать его испарения. Затем осторожно слить фильтрат и внести в отчет общий объем собранного фильтрата. Внести в отчет также значения температуры, давления и времени.

ОПАСНО - Давление в фильтровальной ячейке может превышать 6500 кПа (950 фунт/дюйм²). Для предотвращения возможного несчастного случая оставить ячейку в вертикальном положении и остудить до комнатной температуры, затем перед разборкой ячейки постепенно сбросить давление. Сложность снятия стопорных винтов ячейки может быть показателем остаточного давления в ячейке. Имеются ячейки с датчиками давления, которые могут обеспечить дополнительные меры безопасности. Имеются специальные устройства для разборки ячейки на случай, если предполагается остаточное давление.

7.3.3.9 По окончании работ закрыть верхний и нижний клапаны ячейки для бурового раствора. Сбросить давление с помощью регуляторов.

7.3.3.10 Скорректировать объем фильтрата для получения объема фильтрата с фильтрующей поверхности площадью 45,8 см² (7,1 дюйм²). Например, если фильтрующая поверхность равна 22,6 см² (3,5 дюйм²), необходимо удвоить зарегистрированный объем фильтрата.

7.3.3.11 Извлечь ячейку из термокамеры, предварительно убедившись, что нижний и верхний клапаны плотно закрыты и отключены регуляторы давления. Аккуратно, чтобы не повредить фильтровальную бумагу, установить ячейку вертикально, открыть клапан для сброса давления из ячейки и открыть ячейку. Слить буровой раствор и извлечь фильтрационную корку. Промыть фильтрационную корку на фильтровальной бумаге слабой струей воды.

7.3.3.12 Измерить и внести в отчет толщину фильтрационной корки с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

7.3.3.13 Хотя такие характеристики фильтрационной корки, как твердая, мягкая, жесткая, гибкая, эластичная, устойчивая и т.д., субъективны, они могут представлять важную информацию о качестве корки.