ГОСТ 33111-2014. Межгосударственный стандарт. Масла моторные. Метод определения кажущейся вязкости в интервале температур от минус 5 °C до минус 35 °C с использованием имитатора холодной прокрутки

X1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ НА РУЧНОМ АППАРАТЕ CCS

 

X1.1 Аппаратура

X1.1.1 Ручной аппарат CCS <1>, состоящий из электромотора постоянного тока (dc), приводящего в движение ротор, находящийся внутри статора, датчика скорости вращения ротора или тахометра, измеряющего скорость вращения ротора, амперметра постоянного тока и шкалы тонкой регулировки контроля тока, системы контроля температуры статора, поддерживающей температуру в пределах +/- 0,05 °C от заданной температуры и циркуляционного насоса для хладагента, совмещенного с системой контроля температуры.

X1.1.2 Калибровочный термистор

Датчик, устанавливаемый у внутренней поверхности статора для показания температуры испытания.

X1.1.3 Система охлаждения

Холодильник для жидкого хладагента необходим для поддержания температуры хладагента не менее, чем на 10 °C ниже температуры испытания. Предпочтительно механическое охлаждение, но допускается применять системы с сухим льдом. Соединительные шланги между аппаратом CCS и холодильником должны иметь минимальную длину и хорошую теплоизоляцию.

X1.1.4 Следует обеспечить хороший тепловой контакт между температурным датчиком и тепловым каналом статора. Тепловой канал периодически очищают и помещают в него каплю теплоносителя с высоким содержанием серебра. Регулируют и устанавливают температуру хладагента в вискозиметрической ячейке не менее чем на 10 °C ниже температуры испытания.

X1.1.5 Хладагент, обезвоженный метанол

При загрязнении метанола водой вследствие работы в условиях высокой влажности его заменяют обезвоженным метанолом с целью обеспечения постоянного контроля температуры, особенно при охлаждении сухим льдом.

X1.1.6 Циркуляционный насос для метанола <1> (только для ручного аппарата CCS) - для циркуляции теплого метанола через статор, чтобы упростить смену образца и способствовать испарению чистящих растворителей.

--------------------------------

<1> Единственным производителем аппарата в настоящее время является Cannon Instrument Co., State College, PA 16804. Website: www.cannoninstrument.com.

 

X1.2 Реактивы и материалы

X1.2.1 Ацетон

Предупреждение - Опасен. Чрезвычайно воспламеняем. Пары могут стать причиной пожара.

X1.2.2 Метанол

Предупреждение - Опасен. Воспламеняем. Пары вредны.

X1.2.3 Бензин-растворитель

Предупреждение - Пары сжигания вредны.

X1.2.4 Калибровочные масла

Ньютоновские масла с низкой температурой помутнения, известной вязкостью и зависимостью вязкости от температуры. Приблизительные значения вязкости при определенных температурах приведены в таблице 1 настоящего стандарта; точные значения вязкости поставляются с каждым стандартным образцом.

X1.3 Меры предосторожности

X1.3.1 При работе с метанолом, ацетоном и бензином-растворителем необходимо применять соответствующие меры безопасности, т.к. указанные вещества токсичны и воспламеняемы.

X1.3.2 При утечке метанола из аппаратуры ее устраняют перед продолжением испытания.

X1.4 Калибровка ручного аппарата CCS

X1.4.1 При запуске нового прибора, замене любой части вискозиметрической ячейки или компонента приводного механизма (двигателя, привода, тахометра-генератора и т.д.) определяют необходимую силу тока двигателя. Сначала ежемесячно перепроверяют силу тока привода (как описано в X1.4.2) до тех пор, пока отклонение показаний силы тока не будет менее 0,020 А, затем - один раз в 3 мес.

X1.4.2 Определение силы тока привода

Вставляют штекер тахометра в гнездо "CAL". Испытывают стандартный образец с вязкостью 3500 мПа·с при температуре минус 20 °C в соответствии с требованиями раздела 11 настоящего стандарта. При работающем двигателе устанавливают на шкале показание скорости (0,240 +/- 0,010) единиц, регулируя силу тока. Значение силы тока должно быть постоянным при последующих калибровках и испытаниях образца при всех температурах. Если силу тока необходимо изменить, сохранив при этом показание скорости, равное (0,240 +/- 0,010) единиц для стандартного масла вязкостью 3500 мПа·с при температуре минус 20 °C, проводят повторную калибровку прибора или по приведенной в X1.4.3.

X1.4.3 Проведение калибровки

Для каждой температуры испытания проводят калибровку, используя масла, перечисленные в таблице 1 настоящего стандарта при той же температуре, в соответствии с указаниями, приведенными в X1.5.

X1.4.3.1 При использовании жидкостей с узким диапазоном вязкости используют не менее трех калибровочных масел, диапазон вязкостей которых соответствует испытуемым маслам.

X1.4.4 Подготовка калибровочной кривой

В логарифмической системе координат или на специальной миллиметровой бумаге наносят значения вязкости калибровочных масел как функцию показаний скорости и чертят плавную кривую. Следует очень тщательно чертить кривую по намеченным точкам. Небрежное использование коммерческих кривых может привести к ошибкам. Типичная кривая приведена на рисунке X1.1. В качестве альтернативного метода данному графическому используют уравнение по X1.4.4.1.

 

 

Рисунок X1.1 - Типичная диаграмма калибровки

 

X1.4.4.1 Альтернативные результаты калибровки, полученные по уравнению

Калибровочные данные по ограниченному диапазону вязкости определяют по следующей формуле

 

(X1.1)

 

где - вязкость, мПа·с;

B₀, B₁, B₂ - константы, определенные при испытании не менее трех калибровочных масел;

N - наблюдаемое показание индикатора скорости, KRPM.

X1.4.4.2 При наличии более трех пар данных для определения значений констант B₀, B₁, B₂ эти данные подвергают регрессионному анализу по следующему уравнению

 

(X1.2)

 

X1.4.5 Если результаты проверочных испытаний калибровочного масла не попадают в пределы +/- 5% значений, рассчитанных по калибровочной кривой, еще раз проверяют калибровку температурного датчика или проводят повторные испытания калибровочных масел.

Примечание X1.1 - Каждой температуре испытания соответствует отдельная кривая или отдельное уравнение. Если калибровочные данные для двух или более температур соответствуют одной кривой или уравнению без отклонения, эту кривую или уравнение можно использовать для этих температур.

 

X1.5 Проведение испытания на ручном аппарате CCS

Примечание X1.2 - Во время испытания обеспечивают перемешивание хладагента в охлаждающей бане. Несоблюдение этого условия приводит к большим перепадам температуры в охлаждающей бане. Эти перепады оказывают влияние на температуру образца и снижают показатели прецизионности измерений вязкости.

 

X1.5.1 Выводят калибровочное уравнение или строят кривую (см. раздел 10 настоящего стандарта). Перед началом любой серии определений проверяют работоспособность аппаратуры, испытывая не менее одного калибровочного масла при каждой заданной температуре. Если сила тока приводного механизма для калибровочного масла, используемого для проверки калибровки (см. таблицу 1), отличается более чем на 0,005 А от значения, определенного по X1.4.2, повторно устанавливают силу тока, полученную по X1.4.2, через 15 с. Когда расхождение измерения вязкости калибровочного масла от его сертифицированного значения превышает +/- 5%, проводят повторное испытание. При подтверждении результата проводят повторную калибровку по X1.4.3.

Примечание X1.3 - Для полной проверки всего режима работы с частыми интервалами (ежемесячно) рекомендуется применение контрольного масла или аналогичного стандартного образца.

 

X1.5.2 В заправочную трубку пипеткой (глазной пипеткой) вводят испытуемый образец. Удостоверяются, что испытуемый образец заполняет зазор между ротором и статором с избытком жидкости над ротором, чтобы полностью залить чашу. Проворачивают ротор рукой, чтобы обеспечить лучшее распределение образца между ротором и статором. Полностью заполняют заправочную трубку и закрывают ее резиновой пробкой; при испытании образцов масел, обладающих высокими вязкоупругими свойствами, пробку, при включении двигателя следует плотно прижать (X1.5.2.2), чтобы предотвратить выталкивание образцом пробки из трубки и последующее вытекание образца из рабочей области вискозиметрической ячейки. Специальная методика для таких образцов приведена в приложении X2.

Примечание X1.4 - Вязкость некоторых масел может быть достаточно высокой при комнатной температуре, что затрудняет попадание масла в зазор между ротором и статором. Если кинематическая вязкость образца масла при температуре окружающей среды превышает 100 мм²/с (сСт), то перед заполнением ячейки образец нагревают до температуры не более 50 °C.

 

X1.5.2.1 Включают контроль температуры и подают хладагент для охлаждения статора. Для обеспечения оптимального контроля температуры следуют рекомендациям X1.1.3 и X1.1.4. Отмечают время подачи потока хладагента (секундомером или другим устройством учета времени в секундах). Контрольная температура должна быть достигнута за 30 - 60 с при температурах испытания до минус 20 °C и за 60 - 90 с при температурах испытания до минус 30 °C. Если эти пределы не выдерживаются, то заменяют холодный метанол (X1.1.5) или регулируют его температуру. Нулевое показание на индикаторе температуры и циклическое контролирование потока хладагента показывают, что температура испытания достигнута. Устанавливают стрелку измерительного прибора немного левее нуля, чтобы после начала вращения ротора потребовалась минимальная дополнительная регулировка температуры испытания.

1) Если необходимое значение температуры устанавливается медленнее, чем указано выше, заменяют холодный метанол (X1.1.5) или снижают его температуру (X1.1.5).

2) Если контрольная температура достигается быстрее, чем указано выше, повышают температуру холодного метанола, чтобы обеспечить нормальный ход испытания.

X1.5.2.2 Включают привод ротора через (180 +/- 3) с после включения потока хладагента.

X1.5.2.3 Вставляют штекер тахометра в гнездо "CAL" и регистрируют показание прибора измерения скорости сразу после включения двигателя. Быстрое снижение показаний тахометра не менее чем на 5% ниже самого высокого значения указывает на наличие в измерительной ячейке остатков растворителя. Колебание показаний тахометра может также произойти в результате плохого теплообмена (на что указывает датчик температуры), чаще всего вызываемого плохим тепловым контактом между тепловым каналом статора и термистором. В таких случаях прекращают испытание, удаляют образец и проводят очистку измерительной ячейки по X1.5.3. Повторяют процедуру на свежем образце, начиная с X1.5.2.

X1.5.2.4 Регистрируют показание тахометра через (60 +/- 5) с после запуска ротора, оценивая показание измерительного прибора с точностью 1/10 от наименьшего деления прибора для аналогового прибора, если не применяют цифровой измерительный прибор. Выключают привод ротора и прекращают подачу хладагента.

X1.5.3 Очищают аппарат CCS следующим образом.

X1.5.3.1 Во время очистки теплый метанол (при температуре от 35 °C до 45 °C) должен циркулировать вокруг статора. Подачу теплого метанола поддерживают до завершения процедуры по X1.5.3.2. Допускается проводить подачу хладагента по X1.5.3.3.

X1.5.3.2 Соблюдая меры предосторожности, измерительную ячейку моют сначала бензином-растворителем, а затем - ацетоном, после чего сушат с помощью вакуума. Затем проворачивают ротор несколько раз рукой и визуально убеждаются в том, что зазор между ротором и статором очищен и высушен.

X1.5.3.3 В качестве альтернативы использованию растворителей в X1.5.3.1 и X1.5.3.2 заливают 30 см³ следующего образца для смывания предыдущего, после чего заливают в ячейку новый образец по X1.5.2.

X1.5.4 Оставляют в приборе последний образец из испытуемой серии образцов, чтобы предотвратить поломку прибора при случайном включении. Кроме того, последний образец можно использовать для первой серии испытаний после нерабочего периода, что дает возможность электронным деталям и двигателю достичь температуры испытания при работе с уже помещенным образцом. При запуске новой серии испытаний данные индикатора скорости по этому образцу не регистрируют.

X1.6 Протокол испытания на ручном аппарате CCS

X1.6.1 Рассчитывают кажущуюся вязкость испытуемого образца в мПа·с по калибровочной кривой (X1.4.4) или по уравнению X1.1 (X1.4.4.1).

X1.6.2 Записывают значение кажущейся вязкости, определенное по X1.6, сеточностью до 10 мПа·с и температуру испытания.

X1.7 Прецизионность и смещение

X1.7.1 Прецизионность <1>

--------------------------------

<1> Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM и доступны по запросу Research Report RR:D02-1285.

 

Прецизионность настоящего метода испытания с использованием ручного аппарата CCS-2B (ручной), определенная статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний в температурном диапазоне от минус 5 °C до минус 30 °C и диапазоне вязкости от 1560 до 10200 мПа·с, следующая.

X1.7.1.1 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянно действующих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного периода времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, превышает следующие значения только в одном случае из 20:

 

повторяемость r = 5,4% от среднего значения. (X1.3)

 

X1.7.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале в течение длительного периода времени, превышает следующие значения только в одном случае из 20:

 

воспроизводимость R = 8,9% от среднего значения. (X1.4)