ГОСТ 2477-2014. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

8 Проведение испытания

8.1 При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100,0 +/- 1,0) см³ или (100,00 +/- 1,00) г образца.

При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.

Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно (50 +/- 5) см³ растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 1) и двумя порциями растворителя по (25 +/- 5) см³, общий объем растворителя должен быть равным 100 см³.

Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе).

Таблица 1

Растворитель для нефтепродукта

Растворитель (см. раздел 4)	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °C до 200 °C или от 100 °C до 140 °C; толуол или ксилол	Нефть, присадки к смазочным маслам, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяное топливо и другие нефтепродукты
Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 °C до 140 °C, или изооктаны, или нефрас	Пластичные смазки

8.2 При испытании нефти количество нефти и объем растворителя выбирают в соответствии с таблицей 2, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.

Таблица 2

Значение массы или объема образца нефти (рекомендуемое)

Ожидаемая массовая или объемная доля воды в образце, %	Объем нефти, см³	Масса нефти, г	Объем растворителя, см³
До 5,0 включ.	100,0 +/- 1,0	100,00 +/- 1,00	100,0 +/- 1,0
Св. 5,0 до 10,0 включ.	50,0 +/- 1,0	50,00 +/- 0,50	150,0 +/- 2,0
Св. 10,0 до 25,0 включ.	20,0 +/- 0,5	20,00 +/- 0,20	180,0 +/- 2,0
Св. 25,0	10,0 +/- 0,5	10,00 +/- 0,10	190,0 +/- 2,0

Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая тремя порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать таблице 2. Объем порции должен быть не менее 25 см³.

При отборе образца нефти по массе взвешивание проводят в дистилляционном сосуде (колбе), растворитель добавляют непосредственно в дистилляционный сосуд (колбу).

8.3 Исключен с 1 января 2018 года. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 03.10.2017 N 1311-ст.

8.4 Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1 - 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

8.5 Собирают аппарат в соответствии с паспортом на него (при наличии), обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

Абзац исключен с 1 января 2018 года. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 03.10.2017 N 1311-ст.

Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Примечание - При использовании аппарата АКОВ нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки.

При отсутствии аппарата со шлифами соединения проводят, используя пробки, при этом скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1 - 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться не ниже середины отводной трубки холодильника.

8.6 Исключен с 1 января 2018 года. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 03.10.2017 N 1311-ст.

8.6.1 При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2 - 5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.6.2 В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2 - 5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.7 Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

8.8 После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки в кончик.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см³ содержится более 25 см³ воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0,3 см³) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки, за исключением случая, описанного в 9.4. Показания считывают по нижнему краю мениска. Глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска.

Абзац исключен с 1 января 2018 года. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 03.10.2017 N 1311-ст.

8.9 Исключен с 1 января 2018 года. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 03.10.2017 N 1311-ст.