ГОСТ Р ИСО 13175-3-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Имплантаты для хирургии. Фосфаты кальция. Часть 3. Костные заменители на основе гидроксиапатита и бета-трикальций фосфата

4.6. Измерение механической прочности материала

4.6.1 Общие положения

Механическую прочность костного заменителя в форме блоков оценивают методом вдавливания шарика (см. рисунок 1) и/или испытанием на сжатие (см. рисунок 2).

1 - поршень; 2 - шарик; 3 - исследуемый образец;

4 - подставка

Рисунок 1 - Схематическая иллюстрация метода вдавливания

шарика

1 - поршень; 2 - исследуемый образец; 3 - подставка

Рисунок 2 - Схематическая иллюстрация испытания на сжатие

Для материалов с высокой пористостью (общая пористость 40%) механическую прочность костного заменителя оценивают методом вдавливания шарика.

Для материалов с высокой пористостью допустимо применять испытание на сжатие вместо испытания вдавливанием, но было доказано, что испытание методом вдавливания шарика является более воспроизводимым для материалов с высокой пористостью.

Для материалов с низкой пористостью (менее 40%) механическую прочность костного заменителя оценивают испытанием на сжатие.

4.6.2 Приборы, пробы и образцы

4.6.2.1 Приборы

4.6.2.1.1 Испытательная установка

Испытательная установка должна быть устроена таким образом, чтобы сжатие применялось к исследуемому образцу при постоянной скорости ползуна. Испытательная установка должна быть оборудована прибором, записывающим нагрузку с точностью до 1% максимальной нагрузки.

4.6.2.1.2 Шарик

Стальной шарик диаметром 9,52 мм используется в качестве индентора.

4.6.2.1.3 Поршень

Для испытания на сжатие поршень, применяющий силу к исследуемому образцу, должен быть изготовлен из стали твердостью 300 HV (твердость по Бринеллю) или выше (30 HRC - твердость по Роквеллу или выше). Толщина поршня должна быть, по меньшей мере, 10 мм, а площадь верхней поверхности поршня должна быть, по меньшей мере, в четыре раза больше площади поперечного сечения исследуемого образца. Шероховатость Ra поверхности поршня, входящей в контакт с исследуемым образцом, должна быть максимум 0,40 мкм, а параллельность должна быть максимум 0,01 мм.

Для испытания вдавливанием шарика поршень должен быть установлен так, чтобы шарик находился в центре осей поршня.

4.6.2.1.4 Подставка

Подставка под исследуемым образцом должна быть изготовлена из стали твердостью 300 HV или выше (30 HRC - твердость по Роквеллу или выше). Толщина подставки должна быть, по меньшей мере, 10 мм, а площадь верхней поверхности подставки должна быть, по меньшей мере, в четыре раза больше площади поперечного сечения исследуемого образца. Шероховатость Ra поверхности подставки, входящей в контакт с исследуемым образцом, должна быть максимум 0,40 мкм, а параллельность должна быть максимум 0,01 мм.

4.6.2.2 Процедура

4.6.2.2.1 Общие положения

Если допустимая погрешность для спецификаций по пористости превышает +/- 2%, испытание на сжатие проводят на образцах с более низкой и более высокой пористостью.

4.6.2.2.2 Метод замачивания

Фосфатно-солевой буферный раствор без кальция и магния [PBS(-)] используют в качестве раствора для замачивания.

Исследуемый образец деаэрируется вакуумным насосом в подходящий контейнер, помещенный на вакуумную камеру, и в контейнер с образцом помещают PBS(-). Количество PBS(-) должно превышать, по меньшей мере, в 10 раз видимый объем исследуемого образца. Стандартная степень вакуума (от 2 до 3) 10³ Па. Время замачивания (24 +/- 1) ч при температуре (25 +/- 3) °C. Влагу с исследуемого образца вытирают перед испытанием.

Дополнительно испытания могут быть проведены при сухих условиях.

4.6.2.2.3 Позиционирование образца и методика нагружения

Исследуемый образец помещают в центре подставки. Центральные оси подставки, исследуемого образца, шарика и поршня выравнивают по прямой нагрузке.

Скорость ползуна должна составлять (0,50 +/- 0,05) мм/мин.

Нагрузку следует регистрировать от начала испытания до полного разрушения образца.

При испытании вдавливанием шарика размер вмятины на исследуемом образце должен быть меньше диаметра цилиндра или горизонтальной длины и вертикальной длины куба.

При испытании сжатием силу прикладывают к поверхности 10 x 10 мм, если используется четырехугольный параллелепипед (см. 4.6.2.4.1).

4.6.2.2.4 Повторное использование поршня, подставки и шарика

При повторном использовании поршня, подставки и шарика их необходимо осмотреть на предмет вмятин или дефектов на контактной поверхности. При наличии вмятин или дефектов на контактной поверхности, составные части не допускается использовать повторно.

4.6.2.3 Испытание вдавливанием шарика

4.6.2.3.1 Пробы и образцы

Пробу должны составлять, по меньшей мере, 10 исследуемых образцов.

Исследуемый образец должен иметь форму цилиндра. Стандартными размерами цилиндрического образца должны быть диаметр (10,0 +/- 0,1) мм и высота (10,0 +/- 0,1) мм. Тем не менее, исследуемый образец может также быть кубом со стандартными размерами сторон (10,0 +/- 0,1) мм. Параллельность между верхней и нижней поверхностями исследуемого образца не должна превышать 0,1 мм. Перпендикулярность между верхней и нижней поверхностями и боковой поверхностью исследуемого образца не должна превышать 0,1 мм.

Диаметр или диагональ квадратного основания исследуемого образца должны быть более чем в 10 раз длиннее, чем диаметр наибольшей пористости исследуемого образца. Если параметры отличаются от стандарта, это должно быть указано в отчете.

4.6.2.3.2 Результаты испытаний

При испытании вдавливанием шарика необходимо построить кривую соотношения нагрузки и смещения от начала испытания до полного разрушения исследуемого образца. Необходимо отметить максимальную нагрузку и смещение при максимальной нагрузке на каждой кривой зависимости нагрузки и смещения.

Максимальная нагрузка P_Si будет силой вдавливания шарика. Среднее значение и стандартное отклонение силы вдавливания шарика вычисляют согласно формулам (6) и (7) и округляют до значимых цифр.

; (6)

где P_s - средняя нагрузка при сжатии, Н;

P_Si - нагрузка вдавливания каждого исследуемого образца, Н;

SD_s - стандартное отклонение нагрузки при сжатии, Н;

n - число исследуемых образцов.

4.6.2.4 Испытание на сжатие

4.6.2.4.1 Пробы и образцы

Число тестируемых образцов должно быть не менее 10.

Исследуемый образец, как правило, представляет собой цилиндр, диаметром (10,0 +/- 0,1) мм и высотой (15,0 +/- 0,1) мм. Тем не менее, исследуемый образец может также быть прямоугольным параллелепипедом с четырехугольным основанием и стандартными сторонами (10,0 +/- 0,1) мм в длину.

Перпендикулярность между верхней и нижней поверхностями и боковой поверхностью исследуемого образца не должна превышать 0,1 мм.

4.6.2.4.2 Результаты испытаний

При испытании на сжатие необходимо построить кривую зависимости нагрузки от вдавливания от начала испытания до разрушения исследуемого образца. Необходимо отметить максимальную нагрузку на каждой кривой зависимости нагрузки от вдавливания.

Максимальная нагрузка P_Ci будет использоваться для вычисления прочности при сжатии согласно формуле (8).

, (8)

где - прочность при сжатии i-образца, Па;

P_Ci - максимальная нагрузка в каждом испытании, Н;

A_i - - площадь сжатия каждого исследуемого образца, м².

A_i - вычисляют согласно формуле (9) для цилиндрических исследуемых образцов

, (9)

где - диаметр каждого исследуемого образца, м;

или согласно формуле (10) для параллелепипедных исследуемых образцов

, (10)

где a_i - грань квадратного основания каждого исследуемого образца, м.

Среднее значение и стандартное отклонение силы при сжатии вычисляют согласно формулам (11) и (12) и округляют до значимых цифр в соответствии с ИСО 80000-1.

; (11)

где - средняя прочность при сжатии, Па;

SD_C - стандартное отклонение средней прочности при сжатии, Па;

n - число исследуемых образцов.