ГОСТ Р ИСО 13175-3-2015. Национальный стандарт Российской Федерации. Имплантаты для хирургии. Фосфаты кальция. Часть 3. Костные заменители на основе гидроксиапатита и бета-трикальций фосфата
4.4. Пористость
4.4.1 Общее соотношение пористости
Необходимо указать минимальное и максимальное значения степени пористости костного заменителя. Его вычисляют согласно формуле (3)
, (3)
где P - степень пористости, %.
dr - определяется измерением размеров и массы параллелепипедного костного заменителя с минимальным объемом 2 см3.
Массу определяют взвешиванием с точностью до 0,02 г, а размеры измеряют штангенциркулем с точностью не менее 0,02 мм.
Объем V костного заменителя вычисляют с использованием измеренных параметров, а затем определяют dr по формуле (4)
. (4)
dth вычисляют по формуле (5)
. (5)
Если гранулы образуются дроблением пористых блоков, необходимо измерить пористость гранул в блоках до дробления, используя описанный выше метод.
В других случаях пористость гранул оценивают методом ртутной порометрии.
4.4.2 Размеры микропор и макропор
4.4.2.1 Микропоры
Для приготовления металлографических срезов материала в некоторых случаях может быть необходимым впрессовать материал в смолу перед резкой.
Диаметр микропор должен быть определен. Его обозначают на СЕМ-микрофотографиях на участке материала одним из методов, описанных в ИСО 13383-1. Что касается случаев, когда поры соприкасаются, проводят воображаемую границу между порами.
4.4.2.2 Макропоры
4.4.2.2.1 Общие положения
Диаметр макропор должен быть обозначен. Характеристику проводят методом A или методом B.
4.4.2.2.2 Метод A. Сканирующая электронная микроскопия (SEM)
Для приготовления металлографических срезов материала в некоторых случаях может быть необходимым впрессовать материал в смолу перед резкой.
Измеряют диаметр макропор на сканирующем электронном микроскопе (SEM) - фотомикрографиях секции материала путем применения одного из методов, описанных в ИСО 13383-1, только к макропорам. Что касается случаев, когда поры соприкасаются, проводят воображаемую границу между порами.
4.4.2.2.3 Метод B. Микрофокусный КТ-анализ
Визуальное отображение трехмерной макропористой структуры (форма пор, толщина стен, изотропность, гомогенность), макропористость и гистограмма распределения диаметра пор могут быть определены путем микрофокусного КТ-анализа. Макропористость определяют измерением пористости поля зрения (FOV) диаметром 3 мм и высотой 1,5 мм в трехмерном анализе микрофокусных КТ-изображений. Необходимо вычислить среднее и стандартное отклонения макропористости нескольких FOV. Гистограмму диаметра поры получают путем подсчета числа пор в каждом диапазоне диаметров.
Рекомендуемое пространственное разрешение - 6 мкм/пиксель. Рекомендуемый размер образца - диаметр 5 мм и высота 10 мм.
4.4.3 Взаимосвязь
Макропоры должны быть в основном открыты и взаимосвязаны. Диаметр взаимосвязей между макропорами должен быть указан. Его определяют ртутной порометрией в соответствии с ИСО 15901-1.
Принципом данной оценки является проникновение ртути в поры образца путем применения более или менее высокого давления. Низкое давление позволяет ртути проникнуть во взаимосвязи высокого диаметра, а высокое давление позволяет проникновение во взаимосвязи низкого диаметра. Объем ртути внутри образца, таким образом, соответствует объему пор, доступных в результате взаимосвязей (размер которых зависит от примененного давления).
Необходимо определить диаметр взаимосвязей при основном пике проникновения ртути. Также определяют объем пористости, доступной путем взаимосвязей диаметром выше чем 5 мкм.
Микрофокусные КТ-изображения, включая реконструированные двух- и трехмерные изображения, могут предоставить дополнительную информацию о взаимосвязях макропор, особенно для материала со взаимосвязями более 100 мкм, когда возможности ртутной порометрии ограничены.
Если допустимая погрешность для спецификаций по пористости превышает +/- 2% для блоков, испытание проводят на образцах с более низкой и более высокой пористостью.
Подписаться на обновления