ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний
11. Метод определения массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром, в тканях и изделиях с отделкой и без отделки
11.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
11.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
- колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 +/- 4) °C.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная по нормативной или технической документации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бензол по ГОСТ 5955.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981.
11.3. Проведение испытания
Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило для переливания при экстрагировании (примерно в 1,5 - 1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на песчаной бане, а этиловым эфиром - на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8 - 10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93 +/- 4) °C до постоянно сухой массы.
При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. Для исключения влияния веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.
11.4. Обработка результатов
Массовую долю веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром (X12), в процентах вычисляют по формуле
, (13)
где m16 - постоянно сухая масса экстракта, г;
m17 - постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.