ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

9.4. Определение массовой доли 8-оксихинолината меди

 

9.4.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 1 - 1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.

9.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 250 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм, кюветой 1 см³.

Термометр по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.

8-оксихинолинат меди по нормативной или технической документации, х.ч., 0,1%-ный раствор в 2,5 н. растворе соляной кислоты; готовят следующим образом: 0,1 г 8-оксихинолината меди растворяют в горячем растворе 2,5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки холодным раствором 2,5 н. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной кривой стандартного раствора.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.4.3. Подготовка к испытанию

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого 0,1%-ный раствор 8-оксихинолината меди, приготовленный по 9.4.2, разбавляют 2,5 н. соляной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения концентрации 8-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в мг/дм³, а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.

9.4.4. Проведение испытания

Пробу, отобранную по 9.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100, 25 см³ 2,5 н. раствора соляной кислоты при температуре 80 - 90 °C в течение 15 - 20 мин. Эту операцию повторяют три раза. Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2. Фильтр промывают свежей порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в мерную колбу, доводят объем до 100 см³ и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 или фотоэлектрическом колориметре при длине волны 365 нм в кювете вместимостью 1 см³.

В качестве раствора сравнения при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.

9.4.5. Обработка результатов

Массовую долю 8-оксихинолината меди (X₁₀) в процентах вычисляют по формуле

 

, (12)

 

где Y' - количество 8-оксихинолината меди по концентрационной кривой, мг/дм³;

100 - объем испытуемого раствора, см³;

m₁₃ - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001% и округленное до 0,01%.