ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний
9.3. Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях
9.3.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.
9.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
- плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;
- насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая или водяная по нормативной или технической документации.
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная по нормативной или технической документации.
Спирт этиловый синтетический технический [7].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 3%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,1 н. раствор, ч.д.а. [6].
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
9.3.3. Проведение испытания
Пробу, отобранную по 9.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.
Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью 50 - 100 см3. Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5 - 7 см3) этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому раствору экстракта. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипящей водяной бане до полного испарения спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см3 3%-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, не допуская образования отдельных частиц или комочков.
В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10 - 12 см3 подогретой до 50 - 60 °C дистиллированной воды и 10 - 12 см3 раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см3 0,1 н. раствора бромид-бромата, соляной кислоты, разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге "конго" (синее окрашивание) и дополнительно 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место, предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромирования салициланилида. Через 20 мин к испытуемому раствору прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и снова ставят в темное место.
Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см3 раствора бромид-бромата прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, ставят его в темное место и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.
9.3.4. Обработка результатов
Массовую долю салициланилида (X9) в процентах вычисляют по формуле
, (11)
где V9 - количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование раствора бромид-бромата контрольного опыта, см3;
V10 - количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см3;
K - поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;
0,00355 - количество салициланилида, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
m12 - постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
Подписаться на обновления