ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

9. Методы определения массовой доли биоцидов в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой

 

9.1. Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси

 

9.1.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.

9.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

- холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;

- насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;

- колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативной или технической документации.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 [9].

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый синтетический технический по [7].

Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч.д.а., 1%-ный раствор - для определения салициланилида, 5%-ный раствор - для определения оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.1.3. Подготовка к испытанию

Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 250 см³ последовательно добавляют 10 см³ 0,1%-ного спиртового раствора биоцида, 15 см³ 1%-ного раствора диазоля розового О - для салициланилида и 20 см³ для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см³ 1%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см³ 5%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.

Полученный окрашенный раствор через 30 мин доводят до объема (до метки) 0,4%-ным раствором Превоцела ЕО. Затем данный раствор разбавляют в соотношении 5:250, 10:250, 15:250, 20:250, 25:250, что соответствует концентрации 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 мг/дм³ биоцида, и измеряют оптическую плотность. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения указанной концентрации биоцида в мг/дм³, а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.

9.1.4. Проведение испытания

Пробу, отобранную по 9.1.1, экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 8 циклов. Полученный экстракт (20 - 30 см³) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Колбу от экстракта промывают небольшими порциями по 5 - 7 см³ этилового спирта и присоединяют к предыдущему экстракту. Затем добавляют к нему 15 см³ 1%-ного раствора диазоля розового О для салициланилида и 20 см³ для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см³ 1%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см³ 5%-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия для оксидифинила и его смеси с салициланилидом и оставляют стоять 30 мин до полного проявления окраски. Через 30 мин доводят объем окрашенного раствора до метки 0,4%-ным раствором Превоцела ЕО, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность.

9.1.5. Обработка результатов

Массовую долю биоцида (X₈) в процентах в тканях и изделиях вычисляют по формуле

 

, (9)

 

где Y - количество биоцида по концентрационной кривой, мг;

250 - первоначальный объем окрашенного раствора, см³;

C - разбавление;

m₁₁ - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.