ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний
8. Метод определения массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой
8.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.
Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
8.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура - по 5.1.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний роданистый по нормативной или технической документации.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.3. Проведение испытания
Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.
Допускается определять содержание меди ускоренным методом.
К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.
8.4. Обработка результатов
Массовую долю меди (X7) в процентах вычисляют по формуле
, (9)
где V8 - объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см3;
0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см3 точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
m10 - постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.