ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

7.2. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

 

7.2.1. Отбор проб - по 7.1.1

7.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.4.2

7.2.3. Подготовка к испытанию - по 5.1.3

7.2.4. Проведение испытания

Пробу, отобранную по 7.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 100 см³, прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1 - 2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре горячим 2%-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой. После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой 25 см³ раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора аммония уксуснокислого и 3 - 5 капель раствора гематоксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см³ раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °C.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят пипеткой 25 см³ раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40%-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и из бюретки в колбу с раствором трилона Б прибавляют стандартный раствор сульфата алюминия до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см³ раствора). Затем в колбу с раствором добавляют см³ раствора уксуснокислого аммония и 2 см³ раствора уксусной кислоты для создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °C.

7.2.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (X₆) в процентах вычисляют по формуле

 

(8)

 

где - объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

V₆ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

V₇ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора контрольного анализа, см³;

0,001019 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ 0,02М раствора трилона Б, г;

m₉ - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.