ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

6.2. Определение массовой доли меди методом электролиза

 

6.2.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2 - 2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2.2. Аппаратура и реактивы

Стаканы химические вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100 +/- 4) °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830 - 1,835 г/см³, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/см³.

6.2.3. Подготовка к испытанию

В стеклянный стакан вместимостью 150 см³ наливают 80 см³ дистиллированной воды, затем добавляют для пробы из льняных тканей и изделий 2,4 см³ серной кислоты и 0,8 см³ азотной кислоты, а для пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий - 1,6 см³ серной кислоты и 0,8 см³ азотной кислоты.

Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.

6.2.4. Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п. 6.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80 - 85 °C и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.

Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.

Напряжение должно быть 2 - 4,5 В, сила тока 0,5 - 1 А.

Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2 - 3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют добавлением дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.

Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу - при (100 +/- 4) °C, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2.5. Обработка результатов

Массовую долю меди (X₅) в процентах вычисляют по формуле

 

, (7)

 

где m₆ - масса катода с осажденной на нем медью, г;

m₇ - масса чистого катода, г;

m₈ - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.