ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

5.5. Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом

 

5.5.1. Отбор проб - по 5.1.1

5.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100 - 150 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру 800 °C, по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Фильтры бумажные, беззольные по нормативной или технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/см³.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772., х.ч.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

5.5.3. Проведение испытания

Отобранную пробу массой 2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 - 150 см³, прибавляют 15 см³ концентрированной азотной кислоты и 8 см³ концентрированной серной кислоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой).

Сначала реакцию ведут при температуре (20 +/- 2) °C, затем колбу нагревают на плитке. Процесс мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появления белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см³ и отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой. К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см³) прибавляют 15 см³ 10%-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, 2 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при температуре 40 - 50 °C.

Полученный осадок фосфата циркония отфильтровывают и промывают на беззольном фильтре 5%-ным раствором азотнокислого аммония в количестве не менее 250 см³. Промытый осадок подсушивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80 +/- 2) °C, затем фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянно сухой массы тигель, обжигают 10 - 15 мин на плитке и прокаливают в муфеле при температуре 800 °C до постоянно сухой массы.

5.5.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси циркония ZrO₂ на ткани (X₄) в процентах вычисляют по формуле

 

, (6)

 

где m₄ - масса фосфата циркония, г;

m₅ - постоянно сухая масса пробы, г;

0,4647 - коэффициент пересчета с фосфата циркония на двуокись циркония (ZrO₂).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.