ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

5.4. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

 

5.4.1. Отбор проб - по 5.1.1

5.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 350 - 500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.

Пипетки Мора на 10, 15, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Бюретки на 50 см³ по нормативной или технической документации.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830 - 1,835 г/см³, х.ч.

Аммиак водный по 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., 2%-ный раствор одной из солей, ч.д.а.

Гликоль по нормативной или технической документации, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., 40%-ный раствор.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,02М раствор, ч.д.а.; готовят следующим образом: навеску сернокислого магния (MgSO₄·7H₂O) массой 4,9300 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды в мерной колбе.

Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч., 0,02М раствор; готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7,44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Определение поправки 0,02М раствора трилона Б.

Поправку 0,02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния. Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см³ 0,02М раствора сернокислого магния, добавляют 90 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, несколько капель раствора индикатора эриохром черного Т, или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и медленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения окраски от розовой до сине-фиолетовой.

Поправку (K_тр) вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где V_тр - объем раствора трилона Б, израсходованный для титрования 10 см³ 0,02М раствора сульфата магния, см³.

Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе в 300 - 500 см³ дистиллированной воды, прибавляют 100 см³ 25%-ного раствора аммиака и доводят объем до 1000 см³ дистиллированной водой.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 2М раствор.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, х.ч., стандартный 0,02 н. раствор по трилону Б (т.е. 0,01М); готовят следующим образом: взвешивают 6,66 г сернокислого алюминия (Al₂(SO₄)₃·18H₂O) и растворяют его в 1000 см³ дистиллированной воды.

Метиловый красный, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор [8].

Гематоксилин, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г гематоксилина растворяют при умеренном нагревании в 20 см³ 0,05 н. раствора соляной кислоты, нейтрализуют полученный раствор 0,1 н. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на винно-красную и доводят объем до 100 см³ этиловым спиртом.

Спирт этиловый синтетический технический [7].

Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см³ этиловым спиртом.

5.4.3. Проведение испытания

В колбу или стакан наливают 40 см³ раствора, полученного, как указано в 5.1.3, нейтрализуют его 4 н. раствором гидроокиси натрия по бумаге "конго" и прибавляют еще 2,5 см³ 4 н. раствора гидроокиси натрия, затем добавляют 5 см³ перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин, доливая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении влаги. По истечении 30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге "конго" (появление синеватого окрашивания) и вносят в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммония, 1,5 г гликоля и несколько капель раствора индикатора метилового красного.

Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до появления зеленой окраски, затем кипятят не более 1 - 2 мин, при этом выпадает осадок гидрата окиси алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для растворения раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды, охлаждают и затем прибавляют пипеткой 25 см³ раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 3 - 5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 3 - 5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см³ раствора трилона Б).

Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °C.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят 25 см³ раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40%-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см³ раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 2 см³ раствора уксусной кислоты до создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °C.

5.4.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (X₃) в процентах вычисляют по формуле

 

(5)

 

где - объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

V₄ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

V₅ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора трилона Б контрольного анализа, см³

0,001019 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ 0,02М раствора трилона Б, г;

m₃ - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.