ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

5.3. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

 

5.3.1. Отбор проб - по 5.1.1

5.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2

5.3.3. Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см³ раствора, приготовленного по 5.1.3, упаривают его до 20 см³, нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по "конго" красному), добавляют избыток едкого натра 4 см³ и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 см³, охлаждают и подкисляют соляной кислотой (1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и 1 г хлористого аммония.

Раствор, нагретый до (45 +/- 2) °C, нейтрализуют 20 - 25%-ным раствором аммиака (по "конго" красному), нагревают до 70 °C и при перемешивании приливают 3 - 5 см³ 3%-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еще 5 мин. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и промывают сначала 30 см³ горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая промывная вода не должна окрашиваться свободной солью 8-оксихинолина в желтый цвет. Если окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения кислоты 1:3, а фильтр промывают горячей водой до объема 100 см³. Раствор охлаждают, вливают 20 - 25 см³ 0,1 н. раствора бромид-бромата, дают постоять 2 мин, прибавляют 10 см³ 10%-ного раствора йодистого калия и оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия (титр 0,1 н. раствора бромид-бромата устанавливают по 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия). После добавления к анализируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исчезает при титровании (если добавка 25 см³ раствора бромид-бромата окажется недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления йодистого калия, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как после прибавления йодистого калия прекращается реакция выделения свободного 8-оксихинолина.

В этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30 - 35 см³ раствора бромид-бромата и проводить испытание).

В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым, приливают 1 - 2 см³ раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окрашивания.

Примечание - Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.

 

5.3.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (X₂) в процентах вычисляют по формуле

 

, (3)

 

где V₃ - объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата, см³;

V₂ - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, см³;

0,000425 - количество окиси алюминия (Al₂O₃), соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

m₂ - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.