ГОСТ 25617-2014. Межгосударственный стандарт. Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний

5. Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с комбинированной отделкой

 

5.1. Определение массовой доли меди

 

5.1.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 2 - 5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной или технической документации.

Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная ПМ-8 по нормативной или технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830 - 1,835 г/см³, х.ч., 10%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч.д.а. [6]

8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-оксихинолина растворяют при нагревании в 30 см³ ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема 100 см³ и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор [3].

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.

Аммоний роданистый по нормативной или технической документации, ч.д.а.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.

Спирт этиловый синтетический технический [7].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.1.3. Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см³ и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11 - 14 см³. Золу, смоченную перекисью водорода, начинают осторожно обрабатывать 9 - 12 см³ серной кислоты (плотностью 1,830 - 1,835 г/см³) до появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20 +/- 2) °C и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.

В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).

Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.

5.1.4. Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см³ приготовленного по 5.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н. раствором едкого натра до щелочной реакции (по "конго" красному) и добавляют избыток гидроокиси натрия 2,5 см³, затем прибавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят на электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 °C) дистиллированной водой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 °C) дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.

Осадок на фильтре растворяют горячим (60 +/- 2) °C раствором соляной кислоты (1:3).

Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100 - 150 см³, а затем при кипячении нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 °C) дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см³, охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до кислой реакции по "конго" красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1 - 2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.

5.1.5. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где V - объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см³ точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

100 - объем испытуемого раствора, см³;

m - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.