ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.2. Определение содержания тонкодисперсных фракций

5.2.1. Сущность метода

Метод основан на определении содержания частиц глинистого сырья по крупности в зависимости от времени их оседания в жидкой среде и последующем взвешивании полученных фракций.

5.2.2. Средства испытания

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 +/- 5) °C.

Устройство для отбора суспензии (см. рисунок 1). Допускается применять устройства других конструкций, если они обеспечивают расхождение результатов не более 3%. Допускается вместо аспиратора использовать водоструйный насос, который соединяется с пипеткой с помощью каучуковой трубки.

 

 

1 - штатив; 2 - цилиндр; 3 - пипетка вместимостью 25 см³;

4 - упор; 5 - колба для промывания пипетки; 6 - аспиратор;

7 - зажим; 8 - колба для слива воды

 

Рисунок 1. Устройство для отбора суспензии

 

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Мешалка, состоящая из резинового диска диаметром 50 мм, толщиной 4 - 5 мм, надетого на конец стеклянной палочки длиной 600 мм, диаметром 8 мм. По окружности резинового диска расположены шесть отверстий диаметром 3 мм каждое.

Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см³, диаметром (60 +/- 2) мм.

Термометр с точностью до 0,5 °C.

Секундомер.

Натрий пирофосфорнокислый (натрий дифосфат) по ГОСТ 342, раствор 40 г/л.

5.2.3. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Для испытания от пробы отбирают навеску массой не менее 50 г, сушат до постоянной массы в сушильном электрошкафу при температуре (105 +/- 5) °C, охлаждают в эксикаторе и отбирают для проведения испытаний 10 г.

5.2.4. Проведение испытания

Навеску глинистого сырья массой 10 г (масса m) помещают в коническую колбу с обратным холодильником вместимостью 500 см³, приливают 150 см³ дистиллированной воды, 10 см³ раствора пирофосфорнокислого натрия, применяемого в качестве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипение не должно быть бурным).

При испытании бентонитовых и карбонатосодержащих глин количество диспергатора увеличивают в два раза.

Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито с сеткой N 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный цилиндр вместимостью 1000 см³.

Глинистое сырье на сите промывают струей воды, слегка растирая стеклянной палочкой до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой в чистую, предварительно высушенную выпарительную чашку, сушат при температуре (105 +/- 5) °C до постоянной массы в сушильном электрошкафу или под инфракрасной лампой и взвешивают (масса m₁).

В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеряют температуру суспензии и оставляют для отстаивания. Интервал времени, после которого отбирают первую и последующие пробы, приведен в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Размер частиц, мм, не более	Глубина отбора пробы, см	Интервал времени при температуре, °C
		10	12,5	15	17,5	20	22,5	25	27,5	30
0,01	10	24 мин 07 с	22 мин 30 с	21 мин 06 с	19 мин 18 с	18 мин 39 с	17 мин 33 с	16 мин 25 с	15 мин 39 с	14 мин 50 с
0,005	10	1 ч 36 мин 27 с	1 ч 30 мин 00 с	1 ч 24 мин 21 с	1 ч 19 мин 08 с	1 ч 14 мин 34 с	1 ч 10 мин 12 с	1 ч 06 мин 21 с	1 ч 02 мин 38 с	59 мин 19 с
0,001	7	28 ч 07 мин 53 с	26 ч 15 мин 05 с	24 ч 36 мин 25 с	23 ч 05 мин 25 с	21 ч 45 мин 09 с	20 ч 28 мин 59 с	19 ч 21 мин 12 с	18 ч 16 мин 05 с	17 ч 17 мин 59 с

 

Отбор суспензии проводят следующим образом: соединяют аспиратор 6 с пипеткой 3, с помощью упора 4 устанавливают глубину погружения пипетки в цилиндр 2 с суспензией, ослабляют зажим 7 для постоянного медленного слива воды из аспиратора.

Глубину отбора проб суспензии определяют в зависимости от размера частиц по таблице 1. Пипетку вводят в цилиндр с суспензией на установленную глубину, открывают кран аспиратора и засасывают в пипетку суспензию в количестве 25 см³. Кран аспиратора и зажим на сливной трубке закрывают. Продолжительность отбора суспензии в зависимости от размера частиц должна быть:

    при размере частиц менее 0,01 мм  - 30 с;

     "     "      "      "   0,005 мм - 25 с;

     "     "      "      "   0,001 мм - 30 с.

Каждую отобранную пробу суспензии переносят в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стаканчик.

Пипетку после отбора каждой пробы промывают водой над стаканчиком. Оставшиеся капли жидкости в пипетке переносят в стаканчик с помощью резиновой груши. Избыток воды из стаканчика выпаривают на песочной бане или на электрической плитке со слабым нагревом, затем стаканчик с осадком высушивают в сушильном электрошкафу до постоянной массы и взвешивают.

5.2.5. Обработка результатов

Массовую долю частиц размером более 0,06 мм X, %, вычисляют по формуле

 

(2)

 

где m₁ - масса фракций с размером частиц более 0,06 мм, г;

m - масса сухой навески, г.

Массовую долю отдельных фракций определяемой крупности с размером частиц менее 0,06 мм X_i, %, вычисляют по формуле

 

(3)

 

где m_i - масса высушенной пробы суспензии, г;

0,006 - масса диспергатора, г;

V - объем суспензии в цилиндре, см³;

V_i - объем суспензии в пипетке, см³;

m - масса сухой навески, г.

Формулы для определения массовой доли отдельных фракций в исследуемой суспензии приведены в таблице 2.

 

Таблица 2

 

Размер фракции, мм	Формула для определения массовой доли
Более 0,06	X по формуле (2)
От 0,06 до 0,01	X2 = 100 - (X + X3)
Менее 0,01	по формуле (3)
"   0,005	"
"   0,001	"

 

Формулы для определения массовой доли фракций с размером частиц менее 0,06 мм в зависимости от размера фракции приведены в таблице 3.

 

Таблица 3

 

Размер фракции, мм	Формула для определения массовой доли
От 0,06 до 0,01	X2 = 100 - (X + A3 + A4 + X5)
От 0,01 до 0,005	A3 = X3 - X4
От 0,005 до 0,001	A4 = X4 - X5
Менее 0,001	X5 по формуле (3)

 

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 3%.

Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют.