ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.20. Определение содержания органических веществ

5.20.1. Сущность метода

Метод основан на окислении органического вещества до образования углерода.

5.20.2. Средства испытания

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °C.

Бюкса стеклянная по ГОСТ 23932.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 +/- 5) °C.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Стаканы вместимостью 1000 и 3000 см³.

Колбы конические вместимостью 100 и 1000 см³.

Бюретка.

Палочка стеклянная.

Воронка стеклянная диаметром 35 мм.

Часы песочные.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Сито с сеткой N 014 мм по ГОСТ 6613.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Чашка выпарительная вместимостью 150 мл по ГОСТ 9147.

Ареометр общего назначения типа А2-1-1840/1920 по ГОСТ 18481.

Фильтры "белая лента" диаметром 9 см.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,4 Н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,2 Н раствор.

Калий марганцовокислый, 0,1 Н раствор, фиксанал.

Кислота фенилантраниловая, индикатор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.20.3. Приготовление растворов для анализа

5.20.3.1. Приготовление 0,4 Н раствора двухромовокислого калия в разбавленной серной кислоте 1:1.

Навеску тонко измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия массой 40 г растворяют в 500 - 600 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см³ и фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в стакан вместимостью 3000 см³. К раствору приливают небольшими порциями 1000 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ при осторожном помешивании. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.

5.20.3.2. Приготовление 0,2 Н раствора соли Мора

Навеску соли Мора массой 80 г помещают в стакан вместимостью 1000 см³, приливают 500 - 600 см³ дистиллированной воды и 20 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/см³. Раствор перемешивают до полного растворения соли Мора, фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют дистиллированную воду до метки и вновь хорошо перемешивают. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.

Перед каждым испытанием проверяют нормальность соли Мора по 0,1 Н раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу вместимостью 100 см³ с помощью бюретки отмеряют 20 см³ 0,1 Н раствора марганцовокислого калия и титруют раствором соли Мора до перехода его окраски в яркий соломенно-желтый цвет.

Устанавливают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.

5.20.3.3. Приготовление 0,1 Н раствора марганцовокислого калия

Стандартный 0,1 Н раствор марганцовокислого калия готовят из фиксанала.

5.20.3.4. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Навеску фенилантраниловой кислоты массой 0,2 г растворяют в 100 см³ 0,2%-ного раствора углекислого натрия. Для лучшего смачивания порошка навеску предварительно перемешивают стеклянной палочкой в выпарительной чашке с небольшим количеством 0,2%-ного раствора углекислого натрия до пастообразного состояния, а затем добавляют остальное количество раствора углекислого натрия и также тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной колбе вместимостью 100 см³ с притертой пробкой.

5.20.4. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

От пробы отбирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до 40 - 50 г, растирают пестиком в ступке до полного прохождения через сито с сеткой N 014, высушивают в сушильном электрошкафу при температуре (105 +/- 5) °C в течение 4 - 5 ч и охлаждают в эксикаторе до температуры (22 +/- 5) °C.

5.20.5. Проведение испытания

Из навески, подготовленной по 5.20.4, отбирают 0,2 г, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см³, добавляют из бюретки 10 см³ приготовленного 0,4 Н раствора двухромовокислого калия и тщательно перемешивают круговыми движениями. Колбу закрывают стеклянной воронкой и ставят на покрытую асбестом горячую электроплитку. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Отсчет времени ведут с момента появления первого крупного пузырька газа. Кипение раствора должно быть еле заметным, без выделения пара из воронки. По окончании кипения колбу снимают с электроплитки, охлаждают до комнатной температуры и обмывают воронку и горло колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8 - 10 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и избыток двухромовокислого калия оттитровывают приготовленным 0,2 Н раствором соли Мора (V₁) до перехода вишнево-фиолетовой окраски в зеленую.

5.20.6. Проведение "контрольного опыта"

Из пробы глинистого сырья, прокаленной при температуре 1000 °C - 1100 °C в течение 2 ч и растертой в порошок, отвешивают навеску массой 0,2 г и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³. Испытания проводят в соответствии с 5.20.5. Проводят три параллельных испытания и определяют объем раствора соли Мора V₀, израсходованного на титрование.

5.20.7. Обработка результатов

Содержание органических веществ О.В., %, вычисляют по формуле

 

(19)

 

где V₀ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см³ двухромовокислого калия в "контрольном опыте", см³;

V₁ - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухромовокислого калия после окисления пробы, см³;

Н - нормальность соли Мора;

0,005181 - титр 1 Н раствора соли Мора в граммах органического вещества;

m - масса навески, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,1% среднеарифметического.

Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.