ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.19. Определение хлор-ионов в водной вытяжке

5.19.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлор-ионов в водной вытяжке глинистого сырья азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия.

5.19.2. Средства испытания

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Колбы вместимостью 250 и 1000 см³.

Бумага индикаторная.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор концентрации 50 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Стандартный раствор хлор-иона, приготовленный следующим образом: 0,5845 г хлористого натрия, высушенного при (105 +/- 5) °C до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,3545 мг хлор-иона.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,01 М раствор, приготовленный следующим образом: 1,6987 г азотнокислого серебра растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доливают воду до метки и перемешивают. Хранят в темной стеклянной емкости. Титр раствора азотнокислого серебра устанавливают по хлору. Отбирают 10 см³ стандартного раствора хлор-иона в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³, приливают 100 см³ воды, 1 см³ раствора хромовокислого калия и титруют 0,01 М раствором азотнокислого серебра до появления красновато-бурой окраски.

Титр 0,01 М раствора азотнокислого серебра T в граммах по хлор-иону на 1 см³ раствора вычисляют по формуле

 

(17)

 

где V - объем стандартного раствора хлор-иона, взятый для титрования, см³;

0,0003545 - количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ стандартного раствора хлор-иона, г;

V_i - объем 0,01 М раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³.

5.19.3. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.19.4. Проведение испытания

От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по 5.18, отбирают аликвотную часть 100 см³ в коническую колбу вместимостью 250 см³. Если раствор имеет щелочную среду, его нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. К раствору приливают 0,5 см³ раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей красновато-бурой окраски.

5.19.5. Обработка результатов

Содержание хлор-ионов X, %, вычисляют по формуле

 

(18)

 

где V - объем 0,01 Н раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³;

T - титр 0,01 Н раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлор-иону, г/дм³;

V₁ - объем исходного раствора, см³;

V₂ - объем аликвотной части раствора, см³;

m - масса навески глинистого сырья, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать значений, указанных в таблице 8.

 

Таблица 8

 

Содержание хлор-ионов, %	Допускаемое расхождение, %
До 0,3	0,04
Св. 0,3 " 1,0	0,06
" 1,0	0,1

 

Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанные значения, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.