ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.17. Определение сульфат-ионов в водной вытяжке

5.17.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении в водной вытяжке сульфат-ионов в виде сульфата бария и определении массовой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °C - 900 °C в пересчете на сульфат-ионы.

5.17.2. Средства испытания

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Стаканы вместимостью 300 см³.

Стеклянная палочка.

Тигель по ГОСТ 9147.

Фильтр "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Барий хлорид по ГОСТ 4108, раствор концентрации 50 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм³.

Метиловый оранжевый (индикатор).

5.17.3. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.17.4. Проведение испытания

От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по 5.18, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³ в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 1 - 2 капли метилового оранжевого и приливают 2 см³ соляной кислоты. Нагревают до кипения и при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают 10 - 15 см³ раствора хлористого бария, нагретого до кипения. Оставляют для отстаивания на 10 - 12 ч.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на фильтре "синяя лента" и промывают водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель и прокаливают при температуре 850 °C - 900 °C до постоянной массы.

Примечание. Для получения прозрачного фильтрата при испытании высокодисперсного глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 1 см³ концентрированной соляной кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр "белая лента". Фильтр промывают два-три раза водой.

5.17.5. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-ионов X, %, вычисляют по формуле

 

(12)

 

где m₁ - масса осадка сульфата бария, г;

0,4116 - коэффициент пересчета сульфата бария на сульфат-ион;

V - объем исходного раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора, см³;

m - масса навески глинистого сырья, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 5.

 

Таблица 5

 

Массовая доля сульфат-ионов, %	Допускаемое расхождение, %
До 0,2	0,03
Св. 0,2 " 1,0	0,06
" 1,0	0,1

 

Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанные значения, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.