ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний
5.16. Определение сульфатной серы
5.16.1. Сущность метода
Метод основан на воздействии разбавленной соляной кислотой на глинистое сырье с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массовой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °C - 900 °C в пересчете на трехокись серы.
5.16.2. Средства испытания
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 оC - 1100 °C.
Тигель по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Стекло часовое.
Колба Эрленмейера.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Кальций хлористый плавленый, прокаленный при температуре 700 °C - 800 °C.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Барий хлорид по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929, разбавленный 1:1.
5.16.3. Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.16.4. Проведение испытания
Навеску глины массой 1 - 2 г помещают в колбу Эрленмейера, приливают 50 - 75 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30 - 40 мин. Кипение должно быть слабым для исключения изменения концентрации кислоты.
Прибавляют 1 - 2 капли пергидроля для окисления оксида железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроксидов железа. После осаждения гидроксидов железа приливают 3 - 4 см3 аммиака в избытке, оставляют на 15 - 20 мин и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз горячей водой, к которой добавляют 3 - 4 см3 раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красную.
К фильтрату добавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10 - 12 ч.
Осадок сернокислого бария фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при температуре 850 °C - 900 °C в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.
Одновременно с испытанием глины проводят "холостой опыт", как описано выше, с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья и определяют массу осадка сульфата бария.
5.16.5. Обработка результатов
Массовую долю сульфатной серы X1, %, в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
(11)
где m1 - масса осадка сульфата бария, г;
m2 - масса осадка сульфата бария в "холостом опыте", г;
0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;
m - масса навески глины, г.
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,15%.
Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает приведенное значение, испытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух последних испытаний.
Подписаться на обновления