ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.15. Определение общей серы

5.15.1. Сущность метода

Метод основан на химическом взаимодействии смеси азотной и соляной кислот (царская водка) с глинистым сырьем с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массовой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °C - 900 °C в пересчете на трехокись серы.

5.15.2. Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °C - 1100 °C.

Тигель по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700 °C - 800 °C.

Баня водяная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Колба Эрленмейера.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

5.15.3. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.15.4. Проведение испытания

Навеску глинистого сырья массой 1 г помещают в выпарительную чашку, приливают 10 см³ азотной и 30 см³ соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до полного удаления воды.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см³ соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70 - 80 см³ горячей воды и фильтруют через фильтр "белая лента". Фильтр с осадком промывают 7 - 8 раз горячей водой.

К фильтрату добавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см³ на каждые 100 см³ фильтрата, нагревают до кипения, прибавляют 10 см³ кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10 - 12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при температуре 850 °C - 900 °C в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Одновременно с испытанием глинистого сырья проводят "холостой опыт", как описано выше, с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья и определяют массу осадка сульфата бария.

5.15.5. Обработка результатов

Массовую долю общей серы X, %, в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

 

(10)

 

где m₁ - масса осадка сульфата бария, г;

m₂ - масса осадка сульфата бария в "холостом опыте", г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

m - масса навески глины, г.

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,15%. Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает приведенное значение, испытание повторяют на новых навесках.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух последних испытаний.