ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний

5.10. Определение закиси железа

5.10.1. Сущность метода

Метод основан на ускоренном разложении пробы глинистого сырья смесью фтористоводородной и серной кислот при нагревании без доступа воздуха и последующем титровании закисного железа марганцовокислым калием.

5.10.2. Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колба стеклянная вместимостью 250 см³.

Сита с сетками N 015 и 025 по ГОСТ 6613.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 5777, 0,1 Н раствор.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563 N 100-10 с эбонитовой крышкой.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

5.10.3. Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.10.4. Проведение испытания

Из пробы, подготовленной по 5.10.3, отбирают навеску массой 25 г, измельчают в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с сеткой N 025. Для предотвращения окисления двухвалентного железа в трехвалентное пробу для испытания не следует измельчать до размера менее 0,15 мм и длительно хранить в измельченном состоянии. Нагревание следует вести не более 7 мин.

От измельченной навески глинистого сырья отбирают 0,2 г, помещают в тигель, заливают 3 см³ серной и 2 см³ фтористоводородной кислоты, закрывают эбонитовой крышкой и осторожно круговым движением перемешивают содержимое тигля. Тигель ставят на средний огонь электроплитки и кипятят в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят в колбу, в которую предварительно было налито 30 см³ насыщенного раствора борной кислоты. Тигель и крышку тщательно обмывают водой, добавляя промывочную воду к раствору в колбе, который титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

Одновременно с испытанием глинистого сырья проводят "холостой опыт", как описано выше, с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья. Количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование при "холостом опыте", вычитают от количества марганцовокислого калия, израсходованного на титрование испытуемой навески.

5.10.5. Обработка результатов

Содержание закиси железа X, %, вычисляют по формуле

 

(9)

 

где V - количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование раствора с навеской, см³;

V₀ - количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование при проведении "холостого опыта", см³;

T - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси железа (для 0,1 Н раствора равен 0,007186);

m - масса навески, г.

Для определения содержания оксида железа по разности между общим количеством железа и закисью железа последнее необходимо пересчитать на Fe₂O₃ с учетом коэффициента перевода FeO в Fe₂O₃, численно равного 1,1114 и представляющего собой отношение