ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний
5.8. Определение кварца (свободного диоксида кремния SiO2 св.)
5.8.1. Сущность метода
Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния с использованием горячей ортофосфорной кислоты и последующем прокаливании его до постоянной массы.
5.8.2. Средства испытания
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 +/- 5) °C.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 900 °C - 1000 °C.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563 или кварцевый по ГОСТ 19908.
Термостат с регулятором или сушильный электрошкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающий температуру 250 °C - 260 °C.
Стакан вместимостью 800 - 1000 см3.
Баня водяная или песчаная.
Эксикатор по ГОСТ 23932.
Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.
Фильтр "синяя лента".
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.
5.8.3. Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
5.8.4. Проведение испытания
Пробу, подготовленную по 5.8.3, высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 5) °C и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механическим способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0063. От высушенной пробы отбирают навеску массой 0,1 - 0,2 г (масса m).
Навеску помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3 обезвоженной ортофосфорной кислоты.
Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока навеску обрабатывают ортофосфорной кислотой.
Тигель с содержимым помещают в термостат или электропечь, быстро нагревают до 250 °C и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически помешивая.
После термического воздействия и охлаждения содержимое тигля переливают в стакан, в который предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды и фильтруют в горячем виде через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 100 см3 разбавленной соляной кислоты и 5 - 10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной электропечи при температуре 950 °C - 1000 °C в течение 30 мин. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы (масса m1). Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.
К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.
Тигель с остатком вновь помещают в электропечь, прокаливают при температуре 950 °C - 1000 °C в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы (m2).
5.8.5. Обработка результатов
Массовую долю кварца (свободного диоксида кремния SiO2 св.) X, %, вычисляют по формуле
(7)
где m1 - масса тигля с остатком после прокаливания до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания, г;
m - масса навески, г.
Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,3% при массовой доле свободного диоксида кремния до 20% и 0,5% - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20%.
Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют.
Подписаться на обновления