ГОСТ 21216-2014. Межгосударственный стандарт. Сырье глинистое. Методы испытаний
5.7. Определение минерального состава
5.7.1. Сущность метода
Метод основан на комплексном определении качественного минерального состава глинистого сырья путем рентгеновского, термографического и микроскопического анализов.
5.7.2. Средства испытания
Дериватограф системы Н. Паулик, Ф. Паулик, Л. Эрдеи.
Дифрактометр рентгеновский.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 600 °C - 650 °C.
Лупа бинокулярная МБС-1.
Микроскоп по ГОСТ 8074.
Ступка агатовая или яшмовая вместимостью 25 - 30 см3 с пестиком.
Сита с сетками N 008 и 025 по ГОСТ 6613.
Пипетка для отбора жидкостей по ГОСТ 29227.
Стекло предметное размерами 25 x 25 м.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824 или этиленгликоль по ГОСТ 19710.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:20.
5.7.3. Отбор и подготовка пробы
Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.
Для рентгеновского анализа пробу массой 100 г измельчают до полного прохождения через сито с сеткой N 008.
Для термографического и микроскопического анализов пробу массой 100 г измельчают до полного прохождения через сито с сеткой N 025.
5.7.4. Проведение испытания
Для проведения рентгеновского анализа от измельченной пробы массой 100 г отбирают навеску массой 0,5 г и помещают в агатовую или яшмовую ступку. Пробу слегка растирают до исчезновения комков, приливают 5 см3 воды, перемешивают пестиком, приливают 15 см3 воды, перемешивают до получения суспензии и дают отстояться в течение 5 - 10 с. В суспензию на глубину 2 - 3 мм вводят пипетку, отбирают 1 - 2 см3, переносят на два предметных стекла и высушивают на воздухе.
Первый препарат укрепляют в держателе дифрактометра и проводят дифрактометрическую съемку в интервале углов 2° - 40° со скоростью 1 °C/мин по инструкции к прибору. Затем тот же препарат насыщают глицерином или этиленгликолем и вновь проводят съемку в интервале углов 2° - 28°.
Второй препарат обжигают в электропечи при температуре 550 °C - 600 °C в течение 30 мин, охлаждают и проводят съемку в интервале углов 2° - 28°.
Кроме съемки ориентированных препаратов проводят съемку нефракционированной пробы глины в интервале углов 2° - 65°.
Рентгенографическую съемку глинистого сырья проводят на установке типа ДРОН-2, ДРОН-3 и др.
Термографический анализ глинистого сырья проводят на дериватографе системы Н. Паулик, Ф. Паулик, Л. Эрдеи. Скорость подъема температуры ~= 10 °C/мин.
Микроскопические исследования глинистого сырья проводят на микроскопе МИМ с увеличением в отраженном свете. Размер включений определяют с помощью окуляра микрометра.