ГОСТ 22689-2014. Межгосударственный стандарт. Трубы и фасонные части из полиэтилена для систем внутренней канализации. Технические условия
Приложение А
(рекомендуемое)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРМОСТАБИЛЬНОСТИ
Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотермического контроля +/- 0,3 °C при температуре испытаний 200 °C.
Дифференциальный сканирующий калориметр должен иметь возможность измерять следующие характеристики:
- температуру с разрешением +/- 0,1 °C и точностью +/- 0,3 °C или выше;
- время с разрешением +/- 0,5 с и точностью +/- 1 с или выше;
- тепловой поток с разрешением +/- 0,5 мкВт и точностью +/- 2 мкВт или выше.
Образцы для испытаний из исходного материала труб или фасонных частей нарезают толщиной (650 +/- 100) мкм, используя микротом, от отрезков экструдированного материала, полученных на экструзионном пластомере при определении показателя текучести расплава по ГОСТ 11645.
Для изготовления образцов из готовых труб или фасонных частей с помощью полой фрезы вырезают, исключая перегрев материала, пробу, составляющую толщину стенки в радиальном направлении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в форме диска толщиной (650 +/- 100) мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя микротом.
Для размещения образцов в приборе используют открытый или закрытый вентилируемый тигель из алюминия.
В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при окружающей температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.
Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до температуры испытаний 200 °C со скоростью 20 °C/мин.
Во время испытания записывается термограмма зависимости теплового потока от времени (рисунок А.1).
X - время; Y - тепловой поток; a - максимум экзотермы;
t1 - переключение на кислород или воздух (время ноль);
t2 - начало окисления; t3 - точка, определенная методом
касательной; t4 - максимум окисления
Рисунок А.1
После достижения температуры испытаний образец выдерживают в режиме изотермического контроля в течение 3 мин, а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода или воздуха, и эта точка отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка t1).
Расход азота, кислорода или воздуха должен составлять (50 +/- 5) мл/мин. Для испытаний используют газообразный азот (не менее 99,99%) высокой чистоты, кислород (не менее 99,5%) или воздух без содержания воды и масел.
Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин после достижения максимума экзотермой окисления.
Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее максимального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка t3) и проецируют на ось абсцисс. За результат испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки t1 до точки t3, выраженное до трех значащих цифр.
Подписаться на обновления