ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов
Приложение D
(справочное)
МИНЕРАЛИЗАЦИЯ В ЗАКРЫТОЙ СИСТЕМЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОКЛАВА
D.1 Сущность метода
Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм3 взвешенных веществ и до 5 г/дм3 общего органического углерода, смешивают с царской водкой и нагревают в автоклаве до температуры выше температуры кипения, максимально до 175 °C. При температуре кипения 103 °C (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин. Максимальную длительность нагревания устанавливают равной четырехкратной минимальной длительности. Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза с увеличением температуры выше температуры кипения на каждые 15 °C.
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
D.2 Реактивы
Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта. Проверяют их чистоту путем анализа холостой пробы <1>.
--------------------------------
<1> Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
D.3 Оборудование
D.3.1 Реакционный сосуд, выполненный из инертного материала, пригодный для безопасного применения в указанном диапазоне температур, вместимостью 100 см3.
D.3.2 Автоклав с регулируемым давлением, позволяющим устанавливать заданную температуру минерализации в интервале температур между 103 °C и 175 °C.
Точность измерений температуры и давления гарантирует работу в пределах заштрихованного диапазона на рисунке 1 настоящего стандарта. Это обеспечивает также прослеживаемость к национальным или международным эталонам температуры и давления.
D.3.3 Мерная колба <1> из боросиликатного стекла вместимостью 100 см3.
--------------------------------
<1> Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.
D.3.4 Фильтровальная бумага на основе целлюлозы, беззольная, со средним размером пор 8 мкм или менее.
D.3.5 Градуированные пипетки <1> или диспенсеры.
--------------------------------
<1> Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91 или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.
D.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3 <1>.
--------------------------------
<1> Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом требований стандарта на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
Отбирают аликвоту (50,0 +/- 0,2) см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема, порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность объема, если она превосходит 0,2 см3.
D.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду (например, теплой азотной кислотой (5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1).
Отбирают аликвоту пробы (50,0 +/- 0,2) см3 и переносят ее в реакционный сосуд (D.3.1).
Добавляют (12,0 +/- 0,2) см3 соляной кислоты (5.2), а затем (4,0 +/- 0,2) см3 азотной кислоты (5.3). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько капель антивспенивателя (5.4).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Закрывают реакционный сосуд и взвешивают. Помещают реакционный сосуд в автоклав (D.3.2).
Настраивают сброс давления на значение, равное давлению паров воды при температуре минерализации Td. Допустимо любое значение Td между 103 °C и 175 °C.
Включают автоклав.
Поддерживают температуру минерализации Td в течение заданного периода времени 
.
Выбирают значения Td и таким образом, чтобы соответствующая им точка оставалась в пределах значений, показанных заштрихованной областью на рисунке 1 настоящего стандарта.
Выключают нагревание и дают автоклаву остыть.
Взвешивают реакционный сосуд и делают вывод об успешном прохождении минерализации, если потеря массы соответствует потере массы для стандартного образца <1>, для которого известно, что минерализация проходит успешно <2>.
--------------------------------
<1> Применяют государственный стандартный образец состава раствора определяемого элемента.
<2> В лаборатории проводят контроль качества измерений в соответствии с требованиями стандарта на метод измерений массовой концентрации определяемого элемента в пробе воды.
Вскрывают реакционный сосуд и помещают под вытяжную вентиляцию.
Декантируют минерализат через фильтровальную бумагу (D.3.4), собирая фильтрат в мерную колбу (D.3.3).
Промывают реакционный сосуд водой степени чистоты 1 (5.1) и декантируют смывы через фильтровальную бумагу (D.3.4). Собирают фильтрат в ту же мерную колбу.
Доводят объем жидкости в колбе до метки <1> после добавления реактивов, которые требуются для последующей подготовки пробы и анализа.
--------------------------------
<1> При доведении объема до метки следует применять воду по 5.1 настоящего стандарта.
Минерализат готов для проведения определения.
D.6 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Подписаться на обновления