ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов
Приложение B
(справочное)
МИНЕРАЛИЗАЦИЯ В ОТКРЫТОЙ СИСТЕМЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАГРЕВАНИЯ
МИКРОВОЛНОВЫМ ИЗЛУЧЕНИЕМ
B.1 Сущность метода
Аликвоту пробы воды, которая может содержать до 20 г/дм3 взвешенных веществ и до 5 г/дм3 общего органического углерода, минерализуют царской водкой при кипячении с обратным холодильником в колбе, нагреваемой при помощи микроволнового устройства в течение 120 - 480 мин.
B.2 Реактивы
Используют реактивы, приведенные в разделе 5 настоящего стандарта. Проверяют их чистоту путем анализа холостой пробы <1>.
--------------------------------
<1> Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично пробам анализируемой воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
B.3 Оборудование
Как правило, боросиликатное стекло является предпочтительным конструкционным материалом для частей аппаратуры, контактирующей с минерализатом. Если необходимо определять элементы, которые могут мигрировать из стекла, в низких концентрациях, то следует использовать другое оборудование, включающее другие конструкционные материалы, например кварц (при высоких температурах) и полиэтилен или полипропилен (при низких температурах). Примеры элементов, которые могут мигрировать из стекла: B, Na, K и Al.
B.3.1 Реакционный сосуд из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3.
B.3.2 Обратный холодильник из боросиликатного стекла.
B.3.3 Неотшлифованные стеклянные бусины диаметром от 2 до 3 мм (или кипелки), промытые кислотой [например, теплой азотной кислотой (5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1)].
B.3.4 Микроволновое устройство, состоящее из программатора и микроволнового блока, способное нагреть содержимое реакционного сосуда до температуры кипения.
B.3.5 Мерная колба <1> из боросиликатного стекла вместимостью 50 см3.
B.3.6 Градуированные пипетки <2> или диспенсеры.
--------------------------------
<1> Следует применять мерные колбы по ГОСТ 1770-74 2-го класса точности.
<2> Следует применять градуированные пипетки по ГОСТ 29227-91, или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 2-го класса точности, или пипеточные дозаторы по ГОСТ 28311-89.
B.4 Отбор проб
Пробы воды консервируют и обрабатывают в соответствии с ИСО 5667-3 <1>.
--------------------------------
<1> Следует руководствоваться требованиями ГОСТ 31861-2012 с учетом требований стандарта на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
Отбирают аликвоту (25,0 +/- 0,1) см3 хорошо перемешанной гомогенной пробы воды.
Если взвешенные вещества делают невозможным отбор представительной аликвоты известного объема, порцию пробы для анализа отбирают иным способом, например взвешиванием. Рассчитывают объем, исходя из ее массы, по возможности скорректированной на массу и плотность твердых веществ. Указывают неопределенность объема, если она превосходит 0,1 см3.
B.5 Процедура минерализации
Тщательно промывают кислотой все части аппаратуры, которые контактируют с минерализатом, а также мерную посуду [например, теплой азотной кислотой (5.3), разбавленной до 10% по объему водой степени чистоты 1 (5.1)].
Отбирают аликвоту пробы (25,0 +/- 0,1) см3 и переносят ее в реакционный сосуд (B.3.1).
Вносят неотшлифованные стеклянные бусины (B.3.3).
Добавляют (6,0 +/- 0,2) см3 соляной кислоты (5.2), а затем (2,0 +/- 0,2) см3 азотной кислоты (5.3). При сильном вспенивании добавляют одну или несколько капель антивспенивателя (5.4).
Перемешивают и оставляют смесь до завершения видимой химической реакции.
Подсоединяют реакционный сосуд к обратному холодильнику (B.3.2).
Помещают реакционный сосуд в микроволновое устройство (B.3.4).
Программируют микроволновое устройство на нагрев до кипения (103 °C) <1>.
--------------------------------
<1> Указанная температура кипения соответствует стандартному (нормальному) атмосферному давлению 101,3 кПа.
Проводят минерализацию путем кипячения в течение 120 - 480 мин. Поскольку температура кипения (103 °C при 101,3 кПа) уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, прибавляют по 20 мин к минимальной длительности минерализации (120 мин) на каждые 1000 м, превышающих уровень моря.
После завершения минерализации реакционному сосуду дают охладиться.
Промывают обратный холодильник водой степени чистоты 1 (5.1) и переносят смывы в реакционный сосуд.
Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации. Декантируют минерализат в очищенную кислотой мерную колбу (B.3.5).
Для количественного переноса аналитов реакционный сосуд промывают водой степени чистоты 1 (5.1) и декантируют смывы в ту же мерную колбу.
Доводят объем жидкости в колбе до метки <1> после добавления реактивов, которые требуются для последующей подготовки пробы и анализа.
--------------------------------
<1> При доведении объема до метки следует применять воду по 5.1 настоящего стандарта.
Минерализат готов для проведения определения.
B.6 Отчет
Отчет о проведении минерализации должен быть оформлен либо отдельно, либо в совокупности с протоколом последующего аналитического определения. В любом случае он должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) идентификацию пробы воды;
c) объем аликвоты и его неопределенность, если неопределенность превышает 0,5%;
d) условия минерализации;
e) любые отклонения от метода настоящего приложения.
Подписаться на обновления