ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Вода. Минерализация проб смесью соляной и азотной кислот для определения некоторых элементов

8. Процедура минерализации

 

8.1 Предварительная подготовка

Тщательно промывают кислотой оборудование и мерную посуду, контактирующие с минерализатом [например, теплой азотной кислотой по (5.3), разбавленной до 10% по объему водой (5.1)], и ополаскивают их водой (5.1)].

Помещают аликвоту пробы (25,0 +/- 0,1) см³ в реакционный сосуд (6.1). Добавляют (6,0 +/- 0,1) см³ соляной кислоты (5.2), а затем (2,0 +/- 0,1) см³ азотной кислоты (5.3). Температура кипения смеси равна 103 °C <1>.

--------------------------------

<1> Указанная температура кипения соответствует стандартному (нормальному) атмосферному давлению 101,3 кПа.

 

Объемное соотношение пробы и царской водки приблизительно равно трем. Допускается объемное соотношение вплоть до четырех.

Если наблюдается излишнее пенообразование, то добавляют одну или несколько капель антивспенивателя (5.4).

Смесь перемешивают и оставляют до завершения видимой реакции.

При использовании открытого реакционного сосуда выполняют операции согласно 8.2, в остальных случаях - по 8.3.

8.2 Минерализация в открытой системе

Подсоединяют реакционный сосуд (6.1) к системе, обеспечивающей возвращение паров (6.2). Подсоединяют ловушку летучих соединений (6.3) таким образом, чтобы препятствовать проскоку летучих соединений через систему возвращения паров.

Помещают реакционный сосуд в нагревательное устройство (6.4). Повышают температуру до температуры кипения.

Проводят минерализацию путем кипячения не менее чем 120 мин. Поскольку температура кипения раствора уменьшается с увеличением высоты над уровнем моря, увеличивают минимальную длительность минерализации на 20 мин на каждые 1000 м, превышающих уровень моря. Максимально допускаемая длительность минерализации равна четырехкратной минимальной длительности.

По завершении минерализации реакционному сосуду дают охладиться. Если используют ловушку летучих соединений (6.3), то ее содержимое добавляют в реакционный сосуд.

Промывают ловушку и/или обратный холодильник водой (5.1) и переносят промывные воды в реакционный сосуд.

Отсоединяют реакционный сосуд от системы для минерализации и переходят к операциям по 8.4.

Примеры минерализации в открытой системе приведены в приложениях A и B.

8.3 Минерализация в закрытой системе

Герметично закрывают реакционный сосуд (6.1) и взвешивают его. Подсоединяют реакционный сосуд к микроволновому устройству или же помещают его в нагревательное устройство (6.4).

Медленно увеличивают температуру минерализации до значения T_d в интервале между температурой кипения 103 °C при (давлении 101,3 кПа) и температурой 175 °C.

Проводят минерализацию в течение периода времени не менее 10 и не более 480 мин при давлении 101,3 кПа.

Температура минерализации T_d, °C, для , мин, должна соответствовать условию

 

. (1)

 

Примечание - Граничные условия в (1) соответствуют положениям, приведенным в разделе 4 относительно кинетики извлечения элементов и длительности процесса минерализации.

 

Область допустимых значений для температуры и длительности минерализации приведена на рисунке 1.

После завершения минерализации реакционному сосуду дают остыть.

Взвешивают реакционный сосуд и делают вывод об успешном прохождении минерализации, если потеря массы соответствует потере массы для стандартного образца <1>, для которого известно, что минерализация проходит успешно <2>.

--------------------------------

<1> Применяют государственный стандартный образец состава раствора определяемого элемента.

<2> В лаборатории проводят контроль качества измерений в соответствии с требованиями стандарта на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.

 

Вскрывают реакционный сосуд и помещают под вытяжную вентиляцию.

Примеры минерализации в закрытой системе приведены в приложениях C и D.

Примечание - В некоторых микроволновых устройствах осуществляется контроль мощности, а не температуры. Процедура установления соотношения между мощностью микроволнового излучения и температурой приведена в C.6 (приложение C).

 

8.4 Перенос пробы

Обработанную пробу декантируют в промытую кислотой мерную колбу соответствующего объема (6.7). Для количественного переноса пробы реакционный сосуд (6.1) ополаскивают водой (5.1) и декантируют смывы в ту же мерную колбу.

Если при обычной декантации нельзя избежать переноса частиц, которые могут оказывать мешающее влияние при проведении последующего анализа, то минерализат декантируют через фильтровальную бумагу (6.5), собирая фильтрат в промытую кислотой мерную колбу соответствующего объема (6.7). Промывают реакционный сосуд водой (5.1) и декантируют смывы через фильтровальную бумагу (6.5). Фильтрат собирают в ту же мерную колбу.

Доводят объем в мерной колбе до метки <1> после добавления реактивов, необходимых для последующей обработки пробы и анализа.

--------------------------------

<1> При доведении объема до метки следует применять воду по 5.1 настоящего стандарта.

 

Минерализат готов для проведения определения.

Примеры проверки эффективности процедуры приведены в приложении E.