ГОСТ Р ИСО 18437-2-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Вибрация и удар. Определение динамических механических свойств вязкоупругих материалов. Часть 2. Резонансный метод

6. Анализ результатов

 

6.1. Модуль упругости и коэффициент потерь

Действительную и мнимую части комплексного модуля Юнга рассчитывают по значениям длины, массы и плотности образца, а также по параметрам, полученным в результате решения волнового уравнения численными методами на экспериментально определенных резонансных частотах. Волновое уравнение при граничных частотах, используемых в методе настоящего стандарта, описано в [3], [4]. Решение волнового уравнения приводит к двум связанным трансцендентным уравнениям:

 

, (2)

 

, (3)

 

где A и - соответственно модуль и фаза (в градусах) частотной характеристики;

R - отношение массы акселерометра и установочного блока на свободном конце образца к массе образца;

и - параметры, относительно которых необходимо разрешить систему уравнений (2) и (3).

Действительная часть модуля Юнга E' может быть рассчитана по формуле

 

, (4)

 

где - плотность материала образца, кг/м³;

L - длина образца, м;

- угловая частота на резонансе (, где f - частота резонанса), рад/с.

Коэффициент потерь, или , где - угол задержки между деформацией и механическим напряжением в образце, рассчитывают по формуле

 

. (5)

 

Уравнения (2) и (3) относительно параметров и для каждого резонанса решают методом Ньютона-Рафсона (методом касательных). В качестве начальных приближений берут решения уравнений (2) и (3) для случая нулевой массы акселерометра с установочным блоком на конце стержня, т.е. при R = 0. Для данного случая система решается аналитически, что дает:

 

. (6)

 

. (7)

 

Используя начальные оценки (6) и (7), выполняют процедуру последовательных приближений, которую останавливают, когда результаты двух последовательных итераций различаются не более чем на 10^-5.

Примечание 1. В некоторых других методах коэффициент потерь определяют по полуширине частотного пика на резонансе или добротности Q. Такой способ применим только в случае материалов с малыми потерями, для которых коэффициент потерь не превышает 0,1. Используемый в настоящем стандарте метод на основе решения волнового уравнения применим для материалов с любым значением коэффициента потерь.

Примечание 2. Метод, установленный настоящим стандартом, позволяет получать значения модуля Юнга в диапазоне от 10⁴ до 10¹² Па, что соответствует значениям модуля Юнга большинства общеупотребительных вязкоупругих материалов. Это справедливо и в отношении коэффициента потерь, значения которого могут находиться в диапазоне от 0,01 до 5.

 

6.2. Температурно-временная суперпозиция

Группы данных для модуля упругости и коэффициента потерь, полученные в соответствии с 6.1 для каждой температуры измерений, подвергают следующей обработке:

a) для каждой группы данных (соответствующих одной температуре измерения) строят сегмент кривой, отображающей зависимость логарифма действительной части модуля Юнга от частоты, также откладываемой в логарифмическом масштабе. Оба логарифма берут по основанию 10;

b) выбирают температуру приведения T₀, для которой сегмент кривой имеет наибольшую крутизну, т.е. где производная логарифма действительной части модуля Юнга по логарифму частоты максимальна. Положение сегмента кривой, соответствующей T₀, фиксируют в координатных логарифмических осях;

c) последовательно перемещают сегменты кривых для каждой следующей температуры вдоль логарифмической оси частот до тех пор, пока начало кривой следующего сегмента не будет наложено на конец кривой предыдущего сегмента. Поскольку наложение никогда не бывает идеальным, положение следующего сегмента кривой выбирают так, чтобы минимизировать сумму квадратов расстояний между налагаемыми участками. Величину сдвига сегмента кривой, при котором достигнуто наилучшее совпадение налагаемых участков, называют фактором сдвига .

Примечание 1. Подгонку осуществляют по сегментам кривых для действительной части модуля Юнга, поскольку эта величина измеряется с большей точностью и имеет меньший разброс значений, чем коэффициент потерь;

 

d) при построении зависимости для коэффициента потерь для каждого значения температуры соответствующий ей сегмент кривой для коэффициента потерь сдвигают вдоль оси частот на ту же величину, что была получена для данной температуры при построении графика действительной части модуля Юнга.

Примечание 2. Материал, для которого применима вышеописанная процедура температурно-временной суперпозиции, называют термореологически простым. Материал, для которого процедура последовательных наложений сегментов кривых неприменима, например, вследствие его многофазности или высокой кристалличности, называют термореологически сложным;

 

e) в результате определения положения всех сегментов кривых вдоль логарифмической оси частот получают обобщенные кривые зависимости действительной части модуля Юнга и коэффициента потерь от частоты, определенные в широком диапазоне частот, для температуры приведения T₀.

Примечание 3. Для типичных вязкоупругих материалов обобщенная кривая может быть определена в диапазоне частот от 10^-3 до 10⁹ Гц;

 

f) строят график зависимости натурального логарифма фактора сдвига от температуры и подгоняют эту зависимость под теоретическую кривую, носящую название уравнения Уильямса-Лэндела-Ферри и описываемую формулой (см. [5]):

 

, (8)

 

где c₁₀, c₂₀ - константы для данного полимера;

T - температура;

T₀ - температура приведения;

g) для температуры T_ref, отличной от температуры приведения T₀, обобщенную кривую получают следующим образом. По формуле (8) определяют значение для T = T_ref. Для каждого сегмента кривой полученное значение вычитают из логарифма смещения по частоте, определенного при построении обобщенной кривой для T₀. Сдвигая соответствующим образом каждый сегмент вдоль логарифмической оси частот, получают обобщенную кривую для T_ref.

Примечание 4. Нижний предел выбора температуры приведения T_ref почти равен температуре стеклования T_g, а верхний превышает ее приблизительно на 100 °C. Для разных полимеров значение верхнего предела неодинаково. Наличие верхнего предела обусловлено тем, что уравнение Уильямса-Лэндела-Ферри справедливо только в области перехода материала в стеклообразное состояние.

 

6.3. Представление данных

Данные, полученные в соответствии с настоящим стандартом, представляют в виде трех графиков:

a) зависимости логарифма (по основанию 10) коэффициента потерь от логарифма (по основанию 10) модуля упругости (действительной части модуля Юнга);

b) зависимости коэффициента смещения от температуры;

c) обобщенных кривых для коэффициента потерь и модуля упругости при заданной температуре приведения (например, комнатной).

Примечание. График зависимости логарифма коэффициента потерь от логарифма модуля упругости содержит все данные безотносительно к температуре и частоте. Этот график служит для проверки непротиворечивости данных. Точки, значительно отклоняющиеся от ожидаемой кривой в виде "перевернутого U", следует отбросить.

 

Чтобы облегчить интерпретацию обобщенных кривых для температур, отличных от температуры приведения, рекомендуется данные для коэффициента потерь и модуля упругости представить в виде номограммы, как указано в ИСО 10112.

6.4. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать в себя следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) подробное описание испытуемого материала, включая его тип, происхождение, код завода-изготовителя и историю обращения с данным образцом (при ее наличии);

c) направление оси изотропии (при ее наличии);

d) дату проведения испытаний;

e) форму и размеры образца;

f) метод подготовки образца к испытаниям;

g) условия кондиционирования образца;

h) число образцов, для которых были проведены испытания;

i) внешние условия, включая относительную влажность воздуха;

j) описание испытательной установки;

k) последовательность изменения температуры при испытаниях, включая указание начальной и конечной температуры, скорость (или шаг) изменения температуры;

l) таблицу результатов испытаний, включая зависимости действительной и мнимой частей модуля Юнга и коэффициента потерь от частоты для каждой температуры, при которой проводились испытания;

m) графики, построенные в соответствии с 6.3.