ГОСТ ISO 11024-1-2014. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах

10 Определение пределов концентрации

 

Настраивают интегратор таким образом, чтобы отсечь фоновый шум.

Оценивают приблизительную концентрацию репрезентативных и характерных компонентов каждой пробы изучаемого эфирного масла, используя метод нормализации пиковой области (метод внутренней нормализации) в соответствии с ISO 7609. Этот метод позволяет оценить процентную долю пиковой области для каждого из компонентов по отношению к сумме областей всех пиков хроматограммы эфирного масла, которую учитывает интегратор. Это процентное значение, которое можно сопоставить с концентрацией, читается напрямую из системы данных.

Для концентрации каждого из компонентов всех изучаемых проб, вычисляют математическое ожидание m₁ и стандартное отклонение .

Принимают доверительный интервал, равный 95%, используя уравнение:

 

.

 

Все значения, которые не попадают в этот доверительный интервал, являются аномальными и подлежат исключению.

Для оставшихся значений вычисляют новое математическое ожидание m₂ и стандартное отклонение .

Определяют новый доверительный интервал, используя уравнение:

 

.

 

В свою очередь, все значения, которые не попадают в этот доверительный интервал, являются аномальными и подлежат исключению.

Операцию исключения выполняют до тех пор, пока на одной из итераций все значения не начнут укладываться в доверительный интервал.

Значения последнего доверительного интервала формируют верхний и нижний пределы допустимых концентраций.

При необходимости можно определить пределы соотношения компонентов, если это позволит улучшить эффективность оценки качества.

При необходимости округляют полученные значения пределов до целых или дробных чисел.

В приложении B в ознакомительных целях показан практический пример применения этого метода.