ГОСТ ISO 11024-1-2014. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах

7 Работа устройства

 

7.1 Общая информация

Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).

7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1 (пример использования тестовой смеси указан в приложении A.)

 

Таблица 1

 

Подготовка и состав стандартной тестовой смеси

 

Наименование вещества	Регистрационный номер CAS <a>	Регистрационный номер EINECS <b>	Минимальная степень чистоты	Массовая доля, %
n-Гексанол	111-27-3	203-852-3	99%	0,80
	7785-70-8	232-087-8	99%	5,00
1,8-Цинеол (эвкалиптол)	470-82-6	207-431-5	99,5%	50,00
Линалоол	78-70-6	201-134-4	99%	10,00
n-Деканаль <c>	112-31-2	203-957-4	98%	0,20
Линалилацетат	115-95-7	204-116-4	99%	25,00
Эвгенол	97-53-0	202-589-1	99%	3,00
	87-44-5	201-746-1	99%	5,00
Бензилсалицилат	118-58-1	204-262-9	99%	1,00
<a> Регистрационный номер Химической реферативной службы. <b> Регистрационный номер в Европейском реестре выпускаемых промышленных химических веществ. <c> Свежедистиллированный и/или химически стабилизированный.

 

Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.

Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5 °C до 5 °C. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.

7.3 Проведение испытания

Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, введя последнюю при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.

7.4 Результаты

Результаты получают напрямую от системы обработки данных.

В таблице 2 указаны формальные требования к полученным данным. Данные в процентном выражении не должны выходить за пределы диапазона.

 

Таблица 2

 

Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси

 

Название вещества	Минимальное значение %	Максимальное значение %
n-Гексанол	0,65	0,75
	5,85	6,25
1,8-Цинеол (эвкалиптол)	49,0	50,5
Линалоол	10,10	10,50
n-Деканаль <c>	0,15	0,20
Линалилацетат	22,80	23,50
Эвгенол	2,50	2,75
	5,85	6,30
Бензилсалицилат	0,75	0,95
Соотношение n-гексанола и бензилсалицилата	0,75	0,95

 

Для пикового значения n-деканаля, соотношение сигнал/шум должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:

- сигналом является высота пика деканаля;

- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значениями сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.