ГОСТ 32798-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания аминогликозидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

 

5.1 Для определения остаточного содержания аминогликозидов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- масс-спектрометр с диапазоном измерений от 150 до 650 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 650, с пределом среднеквадратического отклонения случайной составляющей измерения массового числа не более 0,03 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 100 мм с диаметром частиц сорбента не более 5,0 мкм;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (45,0 +/- 0,8) °C;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- часы электронно-механические по ГОСТ 27752;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,01 г и весы лабораторные по ГОСТ 24104, I класса точности, с наибольшим пределом взвешивания не более 220 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 40 °C;

- измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измельчающей насадки от 200 до 5000 об/мин;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном задаваемых температур от 4 °C до 20 °C, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см³ и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см³;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм³;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 10 см³, заполненные катионообменным сорбентом на основе силикагеля с привитыми карбоксикислотными группами, с диаметром частиц от 47 до 60 мкм;

- систему для упаривания растворителей из пробирок;

- pH-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. pH с погрешностью измерения +/- 0,05 ед. pH;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 2,5 - 10,0 мм³, 5 - 25 мм³, 20 - 100 мм³, 200 - 1000 мм³ с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более 1%;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см³ с завинчивающимися крышками;

- пробирки полипропиленовые микроцентрифужные вместимостью 1,5 см³ с крышками;

- пробирки П-2-10-14/23ХС по ГОСТ 1770;

- пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227;

- колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- колбы 1-10(50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770;

- цилиндры 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 °C до 200 °C;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 °C до 5 °C;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 30 °C до минус 40 °C.

5.2 Для определения остаточного содержания аминогликозидов используют следующие реактивы:

- этилацетат по ГОСТ 22300, х.ч.;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.;

- гептафторбутановую (гептафтормасляную) кислоту с содержанием основного вещества не менее 98%;

- аммоний муравьинокислый (формиат), х.ч.;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, х.ч.;

- кислоту трихлоруксусную, х.ч.;

- соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную, с содержанием основного вещества не менее 98%;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- метанол, х.ч.;

- н-гексан, х.ч.;

- ацетонитрил, х.ч.

Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 2 (х.ч.) или 3 (ч.д.а.) по ГОСТ 13867.

5.3 При определении остаточного содержания аминогликозидов применяют следующие вещества для градуировки с содержанием безводного свободного основания:

- амикацин дисульфат - не менее 87%;

- апрамицин сульфат - не менее 94%;

- гентамицин сульфат - не менее 87%;

- гигромицин Б - не менее 67%;

- дигидрострептомицин сульфат - не менее 95%;

- канамицин А дисульфат - не менее 91%;

- неомицин трисульфат - не менее 91%;

- паромомицин сульфат - не менее 72%;

- спектиномицин дигидрохлорид - не менее 91%;

- стрептомицин сульфат - не менее 93%.

5.4 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.