ГОСТ 32798-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания аминогликозидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Приложение А

(обязательное)

 

КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

 

А.1 Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа с изменяющимися факторами "время" и "оператор".

Применяя метод контрольных карт Шухарта, проверяют стабильность этих результатов измерений и оценивают стандартное отклонение промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами "время" и "оператор". После отбора испытуемую пробу от каждой партии подготавливают в лаборатории для анализа. Одну пробу, подвергавшуюся анализу во время смены (C₁), анализирует повторно другой оператор в другую смену (C₂), и результаты сравнивают. Значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности устанавливают в лаборатории по результатам измерений за предыдущий период. Параметры контрольной карты пределов для каждого диапазона рассчитывают следующим образом:

- среднюю линию по формуле

 

(А.1)

 

где - среднеквадратическое отклонение промежуточной прецизионности, %;

- верхний предел действия по формуле

 

(А.2)

 

- верхний предел предупреждения по формуле

 

(А.3)

 

Расхождение w рассчитывают по формуле

 

(А.4)

 

Расхождение w наносят на карту в течение контролируемого периода.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30. После этого проводят оценку стандартного отклонения промежуточной прецизионности (S_I(T,O)) результатов по формуле

 

(А.5)

 

где m_k - число измерений.

Полученное значение S_I(T,O) используют для последующего контроля стабильности результатов измерений.