ГОСТ 32798-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания аминогликозидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

7.2 Подготовка проб

 

7.2.1 Подготовка проб мяса, мясных продуктов, мяса и субпродуктов птицы, рыбы

 

Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Взвешивают 2,00 г пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), 6 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4), измельчают на гомогенизаторе и помещают на 10 мин в шейкер. Затем центрифугируют при 4100 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °C. Переливают надосадочную жидкость в новую полипропиленовую пробирку. К осадку приливают 4 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин в шейкер, после чего центрифугируют при 4100 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °C. Надосадочные жидкости, полученные при первой и второй экстракции, объединяют, измеряют pH и устанавливают его значение до (8,0 +/- 0,1) водным аммиаком. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °C.

Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ) на картридже. Перед нанесением экстракта на картридж последовательно кондиционируют сорбент 3 см³ метанола и дважды 3 см³ буферного раствора (см. 6.2.3). Пропускают через картридж полученный экстракт. Затем промывают картридж 3 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), сушат в вакууме водоструйного насоса в течение 15 мин и промывают 3 см³ раствора метанола (см. 6.2.5), собирая элюат в пробирку. Пробирку помещают в термостатируемый нагревательный модуль с системой отдувки растворителей и упаривают досуха в токе азота при температуре 40 °C.

К полученному остатку приливают 1 см³ раствора для перерастворения (6.2.6), дегазируют на ультразвуковой бане в течение 15 мин и перемешивают в шейкере в течение 5 мин. Переливают экстракт в микроцентрифужную полипропиленовую пробирку и центрифугируют при 15000 об/мин в течение 5 мин при температуре 4 °C. Полученный раствор используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.

 

7.2.2 Подготовка проб яичного порошка

 

Отобранную пробу яичного порошка перед анализом тщательно перемешивают и взвешивают 2,0 г в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), 6 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин в шейкер.

Далее обработку пробы и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.

 

7.2.3 Обработка проб яиц и меланжа

 

Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе, меланж тщательно перемешивают. Взвешивают 2,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), 6 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин в шейкер.

Далее обработку проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.

 

7.2.4 Подготовка проб молока и молочных продуктов

 

Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.

Взвешивают 2,0 г пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), 6 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 10 мин в шейкер.

Далее обработку проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.

Сухие молочные продукты восстанавливают по ГОСТ 29245 (пункт 3.4).

 

7.2.5 Подготовка проб меда

 

Отобранную пробу перед анализом тщательно перемешивают.

Взвешивают 2,0 г пробы в полипропиленовой пробирке, приливают 4 см³ буферного раствора (см. 6.2.3), 6 см³ раствора для экстракции (см. 6.2.4) и помещают на 3 мин в шейкер.

Далее обработку проб и подготовку к хроматографированию проводят по 7.2.1.